Вакуумирование капиляров

[Shorku]

Возникла тут задача- загнать в тонкий капилляр раствор, вакуумировать все это дело и запаять. Сложность заключается в том, что при подключении вакуумной системы весь раствор убегает- капилляр весьма тонкий. Не сталкивался ли кто с подобными задачами и как решали?

[rpngn]

Возникла тут задача- загнать в тонкий капилляр раствор, вакуумировать все это дело и запаять. Сложность заключается в том, что при подключении вакуумной системы весь раствор убегает- капилляр весьма тонкий. Не сталкивался ли кто с подобными задачами и как решали?

заморозьте жидким азотом

[Shorku]

не пройдет, надо выгнать по максимуму кислород и из раствора, т.е. я замораживаю, откачиваю, перекрываю вакуум, размораживаю- и весь раствор в шланге, а эту процедуру надо бы хотя бы пару раз повторить. проблема в том, что капилляры стандартные, единственный выход, который я пока вижу - пытаться сделать своих таких же, но длинных. Это большая морока, честно говоря.

[Polychemist]

Полагаю длинные не помогут... Дегазация основана на том, что при разморозке из жидкости уходят пузырьки газа, сама жидкость при этом просто булькает и стоит на месте. В капилляре любой длины будет то, что есть у Вас. Если нужно выгнать именно кислород, может подумать в сторону работы в боксе?

[Shorku]

Полагаю длинные не помогут... Дегазация основана на том, что при разморозке из жидкости уходят пузырьки газа, сама жидкость при этом просто булькает и стоит на месте. В капилляре любой длины будет то, что есть у Вас. Если нужно выгнать именно кислород, может подумать в сторону работы в боксе?

хм, я придумал вариант без бокса - та часть капилляра, что все равно отпаивается, может ведь и расширяться, осталось только намостыриться тянуть капилляры нужного диаметра. ну а если не получится, спасибо, буду думать про бокс и проситься к соседям

[Polychemist]

, буду думать про бокс и проситься к соседям

Рабоче-крестьянский вариант: глубокая кастрюля, аргон, расплавленная замазка (сургуч)...

[antabu]

Раствор предварительно подготовить - дегазировать.

[chemist]

Раствор предварительно подготовить - дегазировать.

Ага. Тем более, что сомнительно, что вакуумирование обезгазит жидкость в капилляре, нужно зеркало побольше, да и капиллярные силы удерживают растворённые газы, т.к. жидкость там находится как бы под давлением.

[Shorku]

, буду думать про бокс и проситься к соседям

Рабоче-крестьянский вариант: глубокая кастрюля, аргон, расплавленная замазка (сургуч)...

в рабоче-крестьянском варианте потом много перекисных радикалов получается, увы(

[Maryna]

Соглашусь, надо кислород удалять перед запаиванием, а не во время. Может, потом загнать туда азот/аргон/гелий до атмосферного давления? И в таком состоянии быстро заморозить и запаять. Или еще каким-то образом делать это в атмосфере инертного газа.

[Shorku]

Соглашусь, надо кислород удалять перед запаиванием, а не во время. Может, потом загнать туда азот/аргон/гелий до атмосферного давления? И в таком состоянии быстро заморозить и запаять. Или еще каким-то образом делать это в атмосфере инертного газа.

полумеры, увы, не годятся: пробовали, брали закрытую емкость, барботировали раствор аргоном, в дырке крышки плотно торчал капилляр в качестве газоотвода, затем капилляр запаивался с внешней стороны, в него набирался раствор за счет капиллярных сил и все это отпаивалось. Вроде бы должно было сработать, ан нет, я потом четко вижу весьма характерный спектр перекисных радикалов.

Раствор предварительно подготовить - дегазировать.

Ага. Тем более, что сомнительно, что вакуумирование обезгазит жидкость в капилляре, нужно зеркало побольше, да и капиллярные силы удерживают растворённые газы, т.к. жидкость там находится как бы под давлением.

если раствор выгоняется в широкую часть капилляра, то эта проблема несущественна, 3мм уже хватает для нормального обезгаживания.
короче говоря, после отпуска пробовать надо

[antabu]

На всякий случай глянуть технологию изготовления обычных жидкостных термометров.

[SkydiVAR]

Ну, как уже сказали - обезгаживание проводить предварительно. Процедура - стандартная "freeze-pump-thaw", то есть, сначала заморозить (жидкий азот/углекислота/лёд-соль и т.п.), потом откачать, отключить насос краном и оттаять. И так 3-5 раз. Если критично только присутствие кислорода - после оттаивания заполнять систему инертным газом (азот/аргон/гелий).
Для заполнения капилляра: после обезгаживания и заморозки системы под инертным газом, в колбу с замороженным веществом/раствором, продуваемую интенсивным током инертного газа, опускается запаянный с одной стороны капилляр открытой стороной вниз. Ток газа перекрывается, система вакууммируется, оттаивается и заполняется инертным газом. При оттаивании капилляр тонет открытым концом в растворе, при заполнении газом - наполняется раствором. Капилляр извлекается в токе инертного газа и запаивается. Разумеется, часть раствора на срезе капилляра будет какое-то время контактировать с воздухом и пламенем горелки.
Вариант?

[Maryna]

Вообще-то, можно прямо там, в инертном газе, ампулу просто заткнуть наглухо. Я так делала ,правда, мне нужна была просто сухая атмосфера. Но в этом случае надо запаивать очень быстро, чтобы стекло не лопнуло в неудачном месте. А нет ли какого-нибудь хорошего адсорбента кислорода (по аналогии с хлористым кальцием)? Им можно было бы закрыть открытый конец ампулы и спокойно запаивать на воздухе.

[Белая Глазурь]

можно еще вязкость увеличить? глицерин там...