+++ Химические реактивы и препараты, вып. 3, изд. ИРЕА, 1961

[Няшка]

Уважаемые коллеги, помогите, пожалуйста, добыть статью:

Серебрякова Г.В., Лукин А.М., Божевольнов Е.А.
Химические реактивы и препараты,
вып. 3, изд. ИРЕА, 1961, стр. 53.

Название, к сожалению, точно не знаю, но ориентировочно что-то типа:
Синтез 2-окси-3-сульфо-5-хлорбензол-1-азобарбитуровая кислота.

Заранее спасибо!

[antabu]

Что-то не так

Труды ИРЕА 1923-1992.Сквозное оглавление.docx

[mishka]

Приведите оригинал ссылки.

данные авторы по этой тематике фигурируют в статье:
Люминесцентные свойства азопроизводных барбитуровой кислоты. Новый реагент на магний
Лукин А .М ., Серебрякова Г .В ., Божевольнов Е .А .,
Журнал аналит. химии 1963, Том 18, № 6, стр. 706-711

и в патенте на эту же тему (приложил)

есть еще по теме конференция:
Новый люминесцентный реагент для определения содержания магния
Божевольнов Е .А ., Серебрякова Г .В .
Metody Lyuminests. Analiza, Materialy VIII (Vos'mogo) Soveshch. po Lyuminests., Akad. Nauk Belorussk. SSR, Inst. Fiz. (1960), 55-58
The reaction product of 2-amino-4-chlorophenol-6-sulfonic acid and barbituric acid, (Lumomagnezon) (I) gives a pink fluorescent color in the presence of Mg at pH 10.0-10.2, whose intensity is determined at 590 mμ. The sensitivity is 0.02 γ Mg/5 cc. The presence of <10-fold amounts of Cu and Ga, <100-fold amounts of Ca, Zn, Sn, Tl, Na, Sb+++, Fe+++, Fe++, Hg, Mn, Pr, Co, Al, In, Gd, and <1000-fold amounts of Li, Ba, Mo, Te, Zr, V, As, Pd do not interfere. To determine Mg in high-purity HNO3, evaporate 10 g. HNO3 to dryness with 4 drops of 2N KOH in a Pt disk. Wash the residue twice with 2 cc. glycine and add 1 cc. Me2CO. Then add 0.3 cc. of 0.01 I in acetone, and determine photometrically, comparing to pure HNO3 with 0.1 γ Mg added.

[Няшка]

Что-то не так
Труды ИРЕА 1923-1992.Сквозное оглавление.docx

Спасибо за приложенный документ, у меня такого не было.
Как я поняла, у ИРЕА было несколько типов выпусков, издававшихся в течении длительного времени.
Например, "Методы получения химических реактивов и препаратов" и т.д. Всего списка мне найти не удалось.
Ссылка, приведенная мной была найдена в учебнике:
Божевольнов, Евгений Александрович. Люминесцентный анализ неорганических веществ. - Москва : Химия, 1966. - 415 с.

[Няшка]

mishka, спасибо.

Ссылка взята из учебника:
Божевольнов, Евгений Александрович. Люминесцентный анализ неорганических веществ. - Москва : Химия, 1966. - 415 с.
Собственно нас интересует сама методика азосочетания "2-amino-4-chlorophenol-6-sulfonic acid and barbituric acid"

[mishka]

Ссылка взята из учебника:
Божевольнов, Евгений Александрович. Люминесцентный анализ неорганических веществ. - Москва : Химия, 1966. - 415 с.

Пришлите скан/фото страницы со ссылкой.

[mishka]

продукт, вероятно, имеет структуру гидразона, который получают азосочетанием, таутомеризацией. В приложенной статье гидразон 4 - это и есть данное соединение (методика синтеза имеется)

[Няшка]

mishka, спасибо вам большое.
Фото с учебника пришлю завтра, поскольку он на работе остался.

[Няшка]

Это фото учебника и соответствующих страниц с ссылками.
К сожалению, соединение 4 из статьи выше это изомер, в методике синтеза описан гидразон,
а в оригинальной методике, которая разыскивается, если верить патенту, азосочетание из соли диазония

[mishka]

Понятно. Статья в приложении. (но синтеза там нет). В статье про гидразон тоже соль диазония вводят в реакцию и в условиях реакции азосочетания получится одно и тоже вещество, просто структуру разную приписывают (тогда не было ЯМР...)

[Няшка]

mishka, спасибо большое Вам!
Жаль, конечно, что методику досконально не описали,
но будем пробовать!

[mishka]

mishka, спасибо большое Вам!
Жаль, конечно, что методику досконально не описали,
но будем пробовать!

Тему закрывайте.

[Няшка]

mishka, спасибо большое Вам!
Жаль, конечно, что методику досконально не описали,
но будем пробовать!

Тему закрывайте.

Да! Всем спасибо!