фракционирование полиакриловой кислоты
фракционирование полиакриловой кислоты
Здравствуйте!
подскажите, пожалуйста можно ли выделить из полиакриловой кислоты Mw гдето 80000 полимерчик с массой от 15000 до 30000.
нужно килограмм 10-20 получить.
подскажите, пожалуйста можно ли выделить из полиакриловой кислоты Mw гдето 80000 полимерчик с массой от 15000 до 30000.
нужно килограмм 10-20 получить.
Re: фракционирование полиакриловой кислоты
Если это не разовая операция, то можно приобрести ультрафильтрационную установку и сушилку и наверное понадобится килограмм 200-700 исходного сырья для 20кг(зависит от характера ММР исходного полимера). Если это разовая операция ,то дешевле купить или синтезировать нужной длинны.
-
- Сообщения: 9436
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Re: фракционирование полиакриловой кислоты
Полимеризация хлорангидрида АК в ДО, с последующим гидролизом, даёт с хорошим выходом где-то 20000. Посчитайте, может дешевле будет.
Re: фракционирование полиакриловой кислоты
посмотрел в интернете нашел только для пищевых продуктов. не подскажете для полимеров где такие установки?avor писал(а):Если это не разовая операция, то можно приобрести ультрафильтрационную установку и сушилку и наверное понадобится килограмм 200-700 исходного сырья для 20кг(зависит от характера ММР исходного полимера). Если это разовая операция ,то дешевле купить или синтезировать нужной длинны.
Re: фракционирование полиакриловой кислоты
ДО это диоксан?Polychemist писал(а):Полимеризация хлорангидрида АК в ДО, с последующим гидролизом, даёт с хорошим выходом где-то 20000. Посчитайте, может дешевле будет.
а скажите если у меня есть акрилат натрия и хочу получить ПА.
допустим провожу гидролиз HCl и до каких пор подливать соляную кислоту? до нейтральной рh? и в течении какого времени перемешивать
Re: фракционирование полиакриловой кислоты
А вам плевать для пищевых или не пищевых главное, что бы размер пор мембраны соответствовал, требуемой вами величине.Sergiy писал(а):посмотрел в интернете нашел только для пищевых продуктов. не подскажете для полимеров где такие установки?
-
- Сообщения: 9436
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Re: фракционирование полиакриловой кислоты
Да.Sergiy писал(а):ДО это диоксан?
Сначала заполимеризуйте Na-АК. Потом подкислите до ~2 и диализуйте, хоть через колбасно-цветочный целлофан.Sergiy писал(а): а скажите если у меня есть акрилат натрия и хочу получить ПА. допустим провожу гидролиз HCl и до каких пор подливать соляную кислоту? до нейтральной рh? и в течении какого времени перемешивать
Re: фракционирование полиакриловой кислоты
NA-AK есть) а на чем диализ проводить??
-
- Сообщения: 9436
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Re: фракционирование полиакриловой кислоты
В старые времена цветы заворачивали в целлофан, в некоторых местах (у полимерщиков, некоторых биологов) остались его Запасы. Он Вам пойдёт, там поры меньше чем на 10 кДа. Ну и в колбасно-сосисочных делах его использ(овали)уют. Это (почти)бесплатные варианты. Ну или пойти в хим. магазин (сайт), ту же Сигму и там купить.Polychemist писал(а):... через колбасно-цветочный целлофан.
Ну или как уже советовали - ультрафильтрационные установки, для Ваших килограммов, хотя сначала проверить лучше на небольшой порции диализом.
Re: фракционирование полиакриловой кислоты
а если сыграть на растворимости в спирте. кислота должна растворятся в спирте, а ее соли нет.Polychemist писал(а):Да.Sergiy писал(а):ДО это диоксан?Сначала заполимеризуйте Na-АК. Потом подкислите до ~2 и диализуйте, хоть через колбасно-цветочный целлофан.Sergiy писал(а): а скажите если у меня есть акрилат натрия и хочу получить ПА. допустим провожу гидролиз HCl и до каких пор подливать соляную кислоту? до нейтральной рh? и в течении какого времени перемешивать
так кажется?
-
- Сообщения: 9436
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Re: фракционирование полиакриловой кислоты
Теоретически - м.б., реально - надо пробовать. Ну допустим заполимеризовали Вы Na-АК. Выход будет не 100%. Долили солянки до рН где-то 2. Далее надо всё хорошо высушить, иначе в спирт и NaCl потянется. По мере сушки Вы будете иметь всё более мерзкую массу... Альтернативный и промышленный вариант - катионит в Н-форме, убрали натрий. Потом анионит в ОН-форме - убрали непрореагировавший мономер. Потом лиофильная или распылительная сушка - получили продукт в пристойном виде.
_______________________
Кстати, встречный вопрос - а сколько сейчас стоит ПАК или ПМАК в серьёзных количествах (центнеры, тонны)?
_______________________
Кстати, встречный вопрос - а сколько сейчас стоит ПАК или ПМАК в серьёзных количествах (центнеры, тонны)?
Re: фракционирование полиакриловой кислоты
Если можно, тут поподробнее, пожалуйста, а именно интересует как анионит отличит АК-мономер от ПАК-полимера, чтобы сорбировать одно и не сорбировать другое?Polychemist писал(а):Потом анионит в ОН-форме - убрали непрореагировавший мономер.
I D E A = A u
-
- Сообщения: 9436
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Re: фракционирование полиакриловой кислоты
Легко. http://www.findpatent.ru/patent/222/2220982.html и т.п. И это реально работает, так получали фармакопейный Феракрил.
Re: фракционирование полиакриловой кислоты
В примерах данного патента не говорится какой именно анионит брали - сильноосновный или слабоосновный? И как можно объяснить преимущественную сорбцию в данном случае низкомолекулярных фракций, тогда как обычно наоборот - сильнее сорбируются макромолекулы из-за большего числа центров связывания.Polychemist писал(а):Легко. http://www.findpatent.ru/patent/222/2220982.html и т.п. И это реально работает, так получали фармакопейный Феракрил.
I D E A = A u
-
- Сообщения: 9436
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Re: фракционирование полиакриловой кислоты
Самый кондовый сильноосновный. Аниониты пористые, в поры полимеру видать фигово залазить. Но факт есть факт. Чистит хорошо.
Re: фракционирование полиакриловой кислоты
Т.е. эффект примерно как при гель-фильтрации. Получается, тогда ионит и не нужен (даже вреден), а нужен просто мелкопористый сорбент.Polychemist писал(а):Самый кондовый сильноосновный. Аниониты пористые, в поры полимеру видать фигово залазить. Но факт есть факт. Чистит хорошо.
I D E A = A u
-
- Сообщения: 9436
- Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am
Re: фракционирование полиакриловой кислоты
Не знаю. Не уверен. С анионита акрилка никогда не слезет, можно гнать полимер до проскока - потом на регенерацию. ГПХ можно, конечно, использовать, там тоже есть преимущества, с анионитом была часто проблема - не отмыли щелочь после регенерации, прогнали полимер. А контроль очистки - по рН. А рН поднялся не в результате очистки, а просто щёлочь неотмытая. Нехорошо. Полагаю многое зависит от цены сорбента, для ГПХ вроде как не особо дешёвые?
Re: фракционирование полиакриловой кислоты
[ Post made via iPad ]
Как советовать, так все - чатлане! А как работать, так...
Re: фракционирование полиакриловой кислоты
Понятно как тут работает ионит, спасибо. Тоже думаю, что сорбенты для ГПХ дороже ионитов, их используют для разделения белков - более ценных веществ.Polychemist писал(а):Не знаю. Не уверен. С анионита акрилка никогда не слезет, можно гнать полимер до проскока - потом на регенерацию. ГПХ можно, конечно, использовать, там тоже есть преимущества, с анионитом была часто проблема - не отмыли щелочь после регенерации, прогнали полимер. А контроль очистки - по рН. А рН поднялся не в результате очистки, а просто щёлочь неотмытая. Нехорошо. Полагаю многое зависит от цены сорбента, для ГПХ вроде как не особо дешёвые?
I D E A = A u
Re: фракционирование полиакриловой кислоты
Если у вас такая крупнотоннажная работа, проще фракционное осаждение - поройтесь в литературе или сами поковыряйтесь на небольшом количестве. Подберите растворитель, смешивающийся с водой и не растворяющий ПАК. С рН поиграйтесь. Заодно и от солей и мелких примесей очистите.
То есть к водному раствору ПАК или ее соли при нужном рН (скорее кислом) льете осторожненько растворитель и как что-то начало оседать - отцентрифугировать и посмотреть ММ осадка. Потом еще растворителя. И так пока не получите фракции с нужными ММ. А теперь станет совсем просто - к общему количеству раствора ПАК добавляете сначала растворитель до осаждения всего с ММ больше 30 тыс. Отделили осадок и выкинули. Доливаете растворитель для осаждения всего с ММ больше 15 тыс. Осело то, что вам надо. Раствор выкинули.
То есть к водному раствору ПАК или ее соли при нужном рН (скорее кислом) льете осторожненько растворитель и как что-то начало оседать - отцентрифугировать и посмотреть ММ осадка. Потом еще растворителя. И так пока не получите фракции с нужными ММ. А теперь станет совсем просто - к общему количеству раствора ПАК добавляете сначала растворитель до осаждения всего с ММ больше 30 тыс. Отделили осадок и выкинули. Доливаете растворитель для осаждения всего с ММ больше 15 тыс. Осело то, что вам надо. Раствор выкинули.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 14 гостей