Вопрос о масс-спектрах полимеров

химия высокомолекулярных соединений и всего, что так или иначе удалось полимеризовать
whatever got plymerized - comes here. Professionals only!
Ответить
Zord
Сообщения: 1192
Зарегистрирован: Чт ноя 06, 2008 2:33 pm

Вопрос о масс-спектрах полимеров

Сообщение Zord » Пн сен 04, 2017 3:40 pm

Вопрос собственно такой-есть некая смесь продуктов деградации полимера, хочется узнать распределение в нем масс, от 500 до 50000,
каким методом это лучше сделать, если учесть, что смесь полностью растворяется только в ДМСО, а ГПХ на нем вроде никто не делает?

talgar
Сообщения: 382
Зарегистрирован: Пн дек 15, 2008 11:27 pm

Re: Вопрос о масс-спектрах полимеров

Сообщение talgar » Пн сен 04, 2017 6:46 pm

Если растворяется в ДМСО, то и в амидном скорее всего тоже растворится. А на амидном мне ГПХ полиамидов ещё лет 25 назад делали.

Zord
Сообщения: 1192
Зарегистрирован: Чт ноя 06, 2008 2:33 pm

Re: Вопрос о масс-спектрах полимеров

Сообщение Zord » Пн сен 04, 2017 8:18 pm

К сожалению, в амидном не растворяется, в том то и беда, ни в НМП, ни в диметилацетамиде, в хлорорганике тоже нет, только в ДМСО.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 10472
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Вопрос о масс-спектрах полимеров

Сообщение avor » Вт сен 05, 2017 6:55 am

А что такое ужасное происходит с ДМСО при хроматографии?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 10472
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Вопрос о масс-спектрах полимеров

Сообщение avor » Вт сен 05, 2017 7:12 am

Если полимер не заряжен, то особо рассчитывать на масс-спектрометрию не стоит.

Zord
Сообщения: 1192
Зарегистрирован: Чт ноя 06, 2008 2:33 pm

Re: Вопрос о масс-спектрах полимеров

Сообщение Zord » Вт сен 05, 2017 10:55 am

Да с ДМСО то ничего не происходит, но никто не делает ГПХ на нем в известных мне местах.
Рассчитываю на возможности MALDI ионизации в первую очередь.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 10472
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Вопрос о масс-спектрах полимеров

Сообщение avor » Вт сен 05, 2017 11:31 am

ПЭГи к примеру MALDI не видит так что если у вашего полимера нет легко ионизирующихся групп достаточно сильных электролитов(типа сульфонаты(сульфаты), фосфаты, карбоксилаты, амины, фосфониевые группы), то не надейтесь.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 10700
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Вопрос о масс-спектрах полимеров

Сообщение Гесс » Вт сен 05, 2017 8:58 pm

avor писал(а):
Вт сен 05, 2017 11:31 am
ПЭГи к примеру MALDI не видит
Могу конечно путать но по моему у моих органиков МАЛДИ ПЭГ видит

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 10472
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Вопрос о масс-спектрах полимеров

Сообщение avor » Вт сен 05, 2017 9:36 pm

Гесс писал(а):
Вт сен 05, 2017 8:58 pm
Могу конечно путать но по моему у моих органиков МАЛДИ ПЭГ видит
Интересно с какой матрицей и с каким знаком заряда?

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 10700
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Вопрос о масс-спектрах полимеров

Сообщение Гесс » Вт сен 05, 2017 9:49 pm

Я попробую навести справки на днях.

Zord
Сообщения: 1192
Зарегистрирован: Чт ноя 06, 2008 2:33 pm

Re: Вопрос о масс-спектрах полимеров

Сообщение Zord » Вс сен 10, 2017 5:41 pm

Это не ПЭГ, а полиамид, и прекрасно, я думаю, ионизируется. Вопрос в том, нужен ли какой то особый масс-спектрометр, и как все это выглядит в реальности.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 10472
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Вопрос о масс-спектрах полимеров

Сообщение avor » Вс сен 10, 2017 6:27 pm

Полиамид если не имеет донорных заместителей ионизируется с трудом , если не сказать, что совсем не ионизируется, с трудом ионизируется как раз те что заместители донорные имеют. Это мочевина то легко ионизируется или формамид? Ну с азотной кислотой ионизируется. Так азотную кислоту в матрицу не запихнешь. Про то что кто-то использует например щавелевую кислоту в качестве матрицы я не слышал, можно конечно попобовать, то что с обычной матрицы протоны будут переходить на капрон или найлон у меня большие сомнения.

А выглядит это теоретически просто. Главное найти не водный растворитель, чтоб он был летучий и ратворял ваш полимер и матрицу! Все. Дальше пульнуть лазером в высушенную капельку смеси ничего не стоит, а вот что вы увидите на детекторе баальшой вапрос.

Polychemist
Сообщения: 8859
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Вопрос о масс-спектрах полимеров

Сообщение Polychemist » Пн сен 11, 2017 5:38 pm

И это всё будет абсолютно неколичественно, особенно при таком большом разбросе ММ.

Ответить

Вернуться в «полимеры / chemistry of polymers»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя