получение полистирольных частиц размером 0,1-1 мкм??

химия высокомолекулярных соединений и всего, что так или иначе удалось полимеризовать
whatever got polymerized - comes here. Professionals only!
Compressor
Сообщения: 27
Зарегистрирован: Пн мар 19, 2007 5:59 pm

получение полистирольных частиц размером 0,1-1 мкм??

Сообщение Compressor » Вт июл 06, 2010 11:17 am

Доброго времени суток, уважаемые друзья и коллеги!

У кого-нибудь есть информация, каким образом можно получить полистирольные частицы (нужно чтобы они были сферическими)
размером 0,1-1 мкм? подходит ли для этой цели эмульсионная полимеризация?

если кто-то владеет методикой, то поделитесь пожалуйста!))

Жду ваших ответов и подсказок! Признателен за ранее, спасибо!
Истина где-то рядом...

Аватара пользователя
dan14444
Сообщения: 2515
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 2:14 am

Re: получение полистирольных частиц размером 0,1-1 мкм??

Сообщение dan14444 » Вт июл 06, 2010 12:13 pm

Двачую. Статьи есть, но интересен личный опыт. Впрочем, я это тут уже спрашивал...

Compressor
Сообщения: 27
Зарегистрирован: Пн мар 19, 2007 5:59 pm

Re: получение полистирольных частиц размером 0,1-1 мкм??

Сообщение Compressor » Вт июл 06, 2010 12:48 pm

вот никак не понял содержание ответа.

если спрашивали, то дайте ссылку!?
Истина где-то рядом...

Polychemist
Сообщения: 9211
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: получение полистирольных частиц размером 0,1-1 мкм??

Сообщение Polychemist » Вт июл 06, 2010 3:39 pm

Да, это делают эмульсионкой, для этого она и есть. Читайте практикумы по ВМС. Делайте работу оттуда и определяйте размер/форму частиц. Большая вероятность, что попадете в Ваш интервал. Потом изменяйте условия, если надо.

Аватара пользователя
Jinn
Сообщения: 4446
Зарегистрирован: Чт дек 24, 2009 2:15 pm

Re: получение полистирольных частиц размером 0,1-1 мкм??

Сообщение Jinn » Вт июл 06, 2010 4:03 pm

0,1 и 1 микрон - совершенно разные задачи. Полистирольные дисперсии с размером частиц от 0,05 до 0,3 мкм можно синтезировать достаточно быстро обычной одностадийной эмульсионной полимеризацией. И если обеспечивается устойчивость частиц процессе синтеза, они будут строго сферические. С более крупными частицами сложнее. Их можно делать либо суспензионной полимеризацией, либо многостадийной (затравочной) эмульсионной полимеризацией (наращивать постепенно). В последнем случае много тонкостей, у всех свои секреты; а главное - может теряться строгая сферичность в результате возможного образования на каждой стадии новых частиц и их коагуляции с ранее синтезированными.
Как советовать, так все - чатлане! А как работать, так...

Аватара пользователя
dan14444
Сообщения: 2515
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 2:14 am

Re: получение полистирольных частиц размером 0,1-1 мкм??

Сообщение dan14444 » Ср июл 07, 2010 3:56 am

если спрашивали, то дайте ссылку!?
Копайте в этом разделе, название темы не помню. Мобыть "стабильность латексов при заморозке"?... Что конкретно не поняли - спрашивайте.
до 0,3 мкм
А можно методику для такого размерчика? И чьи исходники брали?

Compressor
Сообщения: 27
Зарегистрирован: Пн мар 19, 2007 5:59 pm

Re: получение полистирольных частиц размером 0,1-1 мкм??

Сообщение Compressor » Ср июл 07, 2010 10:48 am

да да, присоединяюсь! нельзя ли получить методику для 0,05-0,3 мкм?
Истина где-то рядом...

Аватара пользователя
Jinn
Сообщения: 4446
Зарегистрирован: Чт дек 24, 2009 2:15 pm

Re: получение полистирольных частиц размером 0,1-1 мкм??

Сообщение Jinn » Ср июл 07, 2010 10:54 am

dan14444 писал(а): до 0,3 мкм... А можно методику для такого размерчика? И чьи исходники брали?
По совету коллеги Polychemista... практикум по ХМВС... эмульсионная полимеризация стирола... в этот диапазон точно попадете.
Как советовать, так все - чатлане! А как работать, так...

Аватара пользователя
dan14444
Сообщения: 2515
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 2:14 am

Re: получение полистирольных частиц размером 0,1-1 мкм??

Сообщение dan14444 » Ср июл 07, 2010 11:53 am

Не надо "диапазон". Надо 0.3 с минимальной дисперсией. Желательно с указанием конкретных российских источников исходников.

Статей с методиками, слава богу, хватает - интересен, повторюсь, личный опыт. Есть такой?

Аватара пользователя
Jinn
Сообщения: 4446
Зарегистрирован: Чт дек 24, 2009 2:15 pm

Re: получение полистирольных частиц размером 0,1-1 мкм??

Сообщение Jinn » Ср июл 07, 2010 12:27 pm

dan14444 писал(а): Надо 0.3 с минимальной дисперсией.
Мне кажется, по поводу монодисперсных я уже когда-то отправлял Вам контакты. Не связывались?
Как советовать, так все - чатлане! А как работать, так...

Аватара пользователя
dan14444
Сообщения: 2515
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 2:14 am

Re: получение полистирольных частиц размером 0,1-1 мкм??

Сообщение dan14444 » Чт июл 08, 2010 3:26 am

ЕМПНИ, на мыл не ответили. Глубоко не копал - там уже не форумное общение, там заинтерисовывать обычно надо. А мне пока не горит...

Compressor
Сообщения: 27
Зарегистрирован: Пн мар 19, 2007 5:59 pm

Re: получение полистирольных частиц размером 0,1-1 мкм??

Сообщение Compressor » Ср июл 14, 2010 6:47 am

Друзья сделал эмульсионную полимеризацию по методике, которую нашел в практикуме по ХВМС, но отдельных сферических частиц не получилось..((
Хотя эмульсия, на первый взгляд, была хорошая. Частицы получились агломерированные и наверное оч мелкие, т.к на сканирующем электронном микроскопе не было видно отдельных частиц (увеличение 30000 раз).

Коагулировал полимер соляной кислотой, ПАВ был олеиновая кислота + щелочь... Может быть как-то по другому нужно делать коагуляцию...??
Кто подскажет???
Спасибо!
Истина где-то рядом...

Compressor
Сообщения: 27
Зарегистрирован: Пн мар 19, 2007 5:59 pm

Re: получение полистирольных частиц размером 0,1-1 мкм??

Сообщение Compressor » Ср июл 14, 2010 6:48 am

Нужно получить отдельные полистирольные сферы размером от 0,3 да 2 микрон...
Истина где-то рядом...

Аватара пользователя
Jinn
Сообщения: 4446
Зарегистрирован: Чт дек 24, 2009 2:15 pm

Re: получение полистирольных частиц размером 0,1-1 мкм??

Сообщение Jinn » Ср июл 14, 2010 7:37 am

Compressor писал(а): Коагулировал полимер соляной кислотой, ПАВ был олеиновая кислота + щелочь... Может быть как-то по другому нужно делать коагуляцию...??
А зачем коагулировали? Вам отдельные частицы такого размера нужны в сухом виде, а не в дисперсии?
Как советовать, так все - чатлане! А как работать, так...

Compressor
Сообщения: 27
Зарегистрирован: Пн мар 19, 2007 5:59 pm

Re: получение полистирольных частиц размером 0,1-1 мкм??

Сообщение Compressor » Ср июл 14, 2010 7:58 am

да, мне нужны частицы в сухом виде! коагулировал, что бы разрушить эмульсию.

мне нужна методика получения полистирольных сухих частиц размером 0,1 - 2 микрона
Истина где-то рядом...

Аватара пользователя
dan14444
Сообщения: 2515
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 2:14 am

Re: получение полистирольных частиц размером 0,1-1 мкм??

Сообщение dan14444 » Ср июл 14, 2010 10:10 am

Практикум таки пошёл в жизнь :lol:

Начните лучче с этого: Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 302 (2007) 225–233,
по результатам - отпишитесь :)

Аватара пользователя
Jinn
Сообщения: 4446
Зарегистрирован: Чт дек 24, 2009 2:15 pm

Re: получение полистирольных частиц размером 0,1-1 мкм??

Сообщение Jinn » Ср июл 14, 2010 10:28 am

Ну... раз полимеризацию поставили, значит действительно нужно.
Методом коагуляции Вы по определению (коагуляции) отдельные сухие частицы не получите. Тут только распылительную сушку использовать с добавлением антиагломераторов. Кроме того, советую полистирол сшивать небольшими добавками дивинилбензола.
По электронной микроскопии... Перед нанесением дисперсии на подложку разбавьте ее до очень слабой опалесценции бидистиллированной водой с добавлением небольшого (до 0.01%) стабилизатора, того же олеата калия. Попробуйте несколько растворов с различным разбавлением.
По какому рецепту ставили полимеризацию и как контролировали конверсию мономера?
Как советовать, так все - чатлане! А как работать, так...

Polychemist
Сообщения: 9211
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: получение полистирольных частиц размером 0,1-1 мкм??

Сообщение Polychemist » Ср июл 14, 2010 2:18 pm

Угу. Еще сушить можно лиофилкой, делается элементарно при наличии форвакуума и ж. азота, ну или специальной установки. Для СЭМа можно еще и ультразвучить. Если конечная эмульсия опалесцировала - явно Ваш диапазон. И принесите ту эмульсию в Теплофизику, к Меледину, на DLS.

Compressor
Сообщения: 27
Зарегистрирован: Пн мар 19, 2007 5:59 pm

Re: получение полистирольных частиц размером 0,1-1 мкм??

Сообщение Compressor » Пн июл 19, 2010 9:35 am

to Polychemist

спасибо большое за информацию!

в каком смысле конечная эмульсия? это эмульсия, когда реакция уже прошла?
Истина где-то рядом...

Compressor
Сообщения: 27
Зарегистрирован: Пн мар 19, 2007 5:59 pm

Re: получение полистирольных частиц размером 0,1-1 мкм??

Сообщение Compressor » Пн июл 19, 2010 10:28 am

да, может быть у кого-нибудь есть конструктивные мысли, как сделать так, чтобы полистирольные микросферы не слипались, а были бы отдельными??
может быть, ультразвуком их разбить?
Истина где-то рядом...

Ответить

Вернуться в «полимеры / chemistry of polymers»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя