Война с пузырями в смоле

химия высокомолекулярных соединений и всего, что так или иначе удалось полимеризовать
whatever got polymerized - comes here. Professionals only!
AF
Сообщения: 884
Зарегистрирован: Ср окт 26, 2005 9:24 pm

Re: Война с пузырями в смоле

Сообщение AF » Сб янв 01, 2011 10:39 pm

Гретхен (с НГ!), он "набивает" воздух при перемешивании - это неизбежно, и плохо дегазирует.
Об понижении вязкости композиции ему уже неоднократно говорилось.
Про добавление "деаэраторов" тоже.

Аватара пользователя
Smol
Дон Кихот
Сообщения: 13847
Зарегистрирован: Вс фев 01, 2009 5:07 pm

Re: Война с пузырями в смоле

Сообщение Smol » Сб янв 01, 2011 10:58 pm

Такие композиции обычно двухслойные делают, с гелькоатным слоем... А вообще задача непростая (температуры на самом верхнем пределе для диановых смол, а полиэпоксидные более дорогие), недаром немцы хорошие деньги за свою смолу берут...

Аватара пользователя
Тимурбай
Сообщения: 58
Зарегистрирован: Ср мар 17, 2010 11:06 am

Re: Война с пузырями в смоле

Сообщение Тимурбай » Чт фев 24, 2011 10:34 pm

Для того чтобы убрать пузыри нужно:
полимеризовать под давлением, но так, чтобы воздух и образующиеся низкомолекулярные вешества могли покидать область реакции. Эпоксидная смола поликонденсируется, поэтому будут образовываться пузыри. Лучше посмотрите методики, они все написаны. Посмотрите в химической энциклопедии, там описаны реакции и условия их проведения, не мучайтесь :)

Carbonoid
Сообщения: 7
Зарегистрирован: Вт май 10, 2011 11:27 am

Re: Война с пузырями в смоле

Сообщение Carbonoid » Вт май 10, 2011 11:42 am

Можно получит образцы эпоксидной смолы без пузырей.
В свое время на заводе где я работал стояла такая задача для экспериментальных образцов БЕЗ наполнителя,
пробывали и форвакуум и давление. Становилось лучше но пузыри оставались. :(
Оказалось все несколько проще, мешать надо правильно!
Для того чтобы избавится от пузырей имеем исходную смолу БЕЗ пузырей,
затем аккуратно наливаем ее в объем для смешения, если и попали пузыри то ждем когда они выйдут.
Наливаем отвердитель и самое важно начинаем плавно, очень плавно и нежно перемешивать. Здесь важно чем и как перемешивать,
шпатель для перемешивании не должен захватывать пузыри воздуха.
После перемешивания разливаем смолу в форму(ы).
Со слов специалистов, удалению пузырей помогаю пластификатор ДБФ, раньше эпоксидку заливали разных насекомых
получали аля янтарь. :)

jedai
Сообщения: 42
Зарегистрирован: Вт окт 12, 2010 12:53 pm

Re: Война с пузырями в смоле

Сообщение jedai » Пт май 13, 2011 9:27 am

Да действительно оказалось, что есть определенные методики, например вакуумная инфузия или инжекция под давлением. причем как оказалось необходима специальная смола (инфузионная, с пониженной тиксотропностью). Для снижения вероятности образования устойчивых пузырей можно также добавить различные пеногасители, но это скорее как доп. средство.
Сначала использовали эпоксидные смолы, потом перешли на полиэфирные (например AME 6000 inf), с ними работать оказалось удобнее и по стоимости примерно то же самое.... Весь материал и оборудование для инфузии можно купить в любой из специализированных фирм (их довольно много, как правило это представители иностранных производителей). Конечно часть материалов и инструментов можно заменить более дешевыми, но для этого придется поэксперементировать.
Самый геморой начинается при использовании смолы горячего отверждения, честно говоря мы забросили эту идею, очень много ньюансов.... Сейчас пользуемся смолами холодного отверждения и усе путем :wink:

Kompozit
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Вс апр 02, 2017 6:24 am

Re: Война с пузырями в смоле

Сообщение Kompozit » Вс апр 02, 2017 6:34 am

Всем доброго времени суток!
Придется поднять эту тему из нафталина, столкнулся с той же самой проблемой.
Работаю с эпоксидной смолой ЭД-22, отвердитель изо-МТГФА, ускоритель УП-606/2.
Все компоненты изначально дегазированы (ЭД-22 с нагревом до 90 градусов), изо-МТГФА и УП-606/2 без нагрева. Остаточное давление - около 0,5 кПа. После смешения - опять повторная дегазация. Далее разливка в форму (фторопласт) и отверждение по режиму 80-140-180 градусов без вакуума.
Результат - в области контакта с фторопластом образуются пузыри (особенно - в углах). Если при отверждении приложить вакуум - пузыри больше по числу и размеру. Давление (положительное) приложить не могу (не позволяет печь), да и ГОСТ тоже не позволяет).
Причину вижу пока в наличии каких-то сторонних растворенных жидкостей в смоле (сертификата на неё нет). Или какие-то побочные продукты реакции.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 3142
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Война с пузырями в смоле

Сообщение antabu » Вс апр 02, 2017 6:42 am

Судя по описанию, причина во фторопласте. Ради хохмы попробуйте небольшой образец в металле или в стекле, потом придётся выбросить.
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 11214
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Война с пузырями в смоле

Сообщение avor » Вс апр 02, 2017 7:30 am

+1 фторопласт не смачивется смесью. Попробуйте перед заливкой смесь сделать менее вязкой(напримимер допустимым нагревом) а после разлива теплую форму подвергнуть вибрации.

Kompozit
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Вс апр 02, 2017 6:24 am

Re: Война с пузырями в смоле

Сообщение Kompozit » Вс апр 02, 2017 8:02 am

Образец в металле делаю, когда делал это давным-давно, пузырей не наблюдалось.
На фторопласт тоже грешил, пытался его прогреть при большой температуре под вакуумом - не помогало. Пробовал обработать фторопластовую форму силиконом - пузыри были от силикона)))) Хотя намного меньше. В общем 2 варианта уже в печи, в понедельник покажу что получилось.
П.С. От фторопластовых форм отказаться не получится. Нужно получить много образцов, а формы есть только такие.

Kompozit
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Вс апр 02, 2017 6:24 am

Re: Война с пузырями в смоле

Сообщение Kompozit » Вс апр 02, 2017 8:04 am

avor писал(а):
Вс апр 02, 2017 7:30 am
теплую форму подвергнуть вибрации.
Заливали кстати тоже в теплую форму (60 градусов, как и сама композиция). Выше нельзя - гелеобразование будет.
Вибрация преследует ту же цель - убрать пузыри воздуха? Может тогда дегазацию? Хотя тоже пробовали, вылетает всё из формы в итоге . В смысле - эпоксидная композиция :)

smihailov
Сообщения: 658
Зарегистрирован: Пн ноя 10, 2014 5:28 pm

Re: Война с пузырями в смоле

Сообщение smihailov » Вс апр 02, 2017 8:14 am

Kompozit писал(а):
Вс апр 02, 2017 8:04 am
Может тогда дегазацию? Хотя тоже пробовали, вылетает всё из формы в итоге .
Так разряжение тоже подбирать нужно, а не сдуру по полной.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 11214
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Война с пузырями в смоле

Сообщение avor » Вс апр 02, 2017 8:52 am

У вас воздух попадает в композицию при заливке и пузыри прилипают к фторопласту, потому что им там удобнее. А в гидрофильной(металличесой) форме пузырям у стенки неудобно и они сами выпрыгивают на поверхность при заливке Можно конечно и дегазировать в форме. Но я бы просто заливал помедленнее, и во время заливки по форме постукивал или тряс бы ее.

Kompozit
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Вс апр 02, 2017 6:24 am

Re: Война с пузырями в смоле

Сообщение Kompozit » Вс апр 02, 2017 10:32 am

Но с другой стороны, пузыри на форме при заливке не наблюдаются, а после отверждения появляются. Частично это можно объяснить расширением газа при нагреве. А возможно ли изменить поверхность фторопласта на гидрофильную? Я просто не могу найти другой материал с низкой адгезией к эпоксидке и термостойкостью до 200 градусов.

Аватара пользователя
Smol
Дон Кихот
Сообщения: 13847
Зарегистрирован: Вс фев 01, 2009 5:07 pm

Re: Война с пузырями в смоле

Сообщение Smol » Вс апр 02, 2017 10:34 am

Kompozit писал(а):
Вс апр 02, 2017 10:32 am
Я просто не могу найти другой материал с низкой адгезией к эпоксидке и термостойкостью до 200 градусов.
Паста КПД - это наше всё.

Аватара пользователя
Smol
Дон Кихот
Сообщения: 13847
Зарегистрирован: Вс фев 01, 2009 5:07 pm

Re: Война с пузырями в смоле

Сообщение Smol » Вс апр 02, 2017 10:54 am

Kompozit писал(а):
Вс апр 02, 2017 6:34 am
Причину вижу пока в наличии каких-то сторонних растворенных жидкостей в смоле (сертификата на неё нет).
В Российской Федерации ЭД-22 не производится, может Вы не ЭД-22, а какой-то другой смолой пользуетесь? Например - слегка подразбавленной толуолом (или ксилолом) ЭД-20? Тогда понятно, почему пузыри...
Сделайте анализ смолы на летучие (при температурах и времени выдержки, адекватных Вашему режиму отверждения, то есть - при 180 гр.С) - все Вам станет ясно.

Насчет сертификата - "при современном развитии печатной техники..." (О.Бендер) - можно нарисовать любой сертификат. Если его нет - это не значит, что смола плохая - просто кто-то поленился это сделать.

Kompozit
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Вс апр 02, 2017 6:24 am

Re: Война с пузырями в смоле

Сообщение Kompozit » Пн апр 03, 2017 7:17 am

Всем доброго времени суток!
Как и обещал, рассказываю текущую ситуацию.
В пятницу была заливка образцов и их отверждение, сегодня они были извлечены и обследованы.
Результаты (альбом - https://goo.gl/photos/gNv4VpenxaYfnqSW7):
1. Образец для контроля плотности. После заливки в тёплую форму и дополнительно вакуумировался. Результат - пристеночных пузырей нет, угловые очень мелкие - сточатся.
2. Образец залиты в железную форму (дно банки из-под газировки). Пузырей нет.
3. Образцы отверждены прямо в стаканчике (где и мешался) и в шприце (чем разливалось). Чего пропадать-то материалу :) Пузырей нет.
4. Образец на сжатие. Получался во фторопластовой форме. Форма подогрета, композиция подогрета. Пристеночный пузырь - переход из углового.
5. Образцы на изгиб горизонтальной и вертикальной заливки (пробники). Пристеночные и сильные угловые пузыри.
П.С. Пишу с работы, доступ на сервера для загрузки картинок нет.

Мой вердикт:
Основная причина появления пузырей - гидрофобная поверхность фторопласта, которая препятствует её смачиванию эпоксидной композицией и препятствует свободному выходу воздуха. Воздух на поверхности появляется в процессе заливки и в дальнейшем не вытесняется на поверхность.

Решение:
Заливка в подгоретом виде в подогретую форму, последующая дегазация или виброобработка. Можно было ещё применить центробежное литьё, но пока финансы не позволяют.
Ещё как псевдомеру (для образов на сжатие (цилиндры)) попробую отвердить в шприце. Чтобы он не терял свою форму в процессе отвреждения - сделаю металлическую "обойму" (втулку) и посмотрю, что получится.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 3142
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Война с пузырями в смоле

Сообщение antabu » Пн апр 03, 2017 5:41 pm

Говорят, что для склеивания фторопласта, его поверхность обрабатывают раствором металлического натрия в нафталине. Видимо, будет гидрофильна.
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

Kompozit
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Вс апр 02, 2017 6:24 am

Re: Война с пузырями в смоле

Сообщение Kompozit » Вт апр 04, 2017 9:48 am

antabu писал(а):
Пн апр 03, 2017 5:41 pm
Говорят, что для склеивания фторопласта, его поверхность обрабатывают раствором металлического натрия в нафталине. Видимо, будет гидрофильна.
Тут палка о 2- концах. С одной стороны - получаем гидрофильную поверхность, но с другой - хоть какую-то, но адгезию. Боюсь, после такой обработки эпоксидная смола намертво прилипнет к форме.

Пока продолжаю опыты по дегазации. Результаты более чем странные.
Эпоксидную композицию смешали и подогрели до 60 градусов. Дегазировали в полиэтиленовом (!) стаканчике. Через полчаса пузырей больше не выделяется.
До такой же температуры подогрели фторопластовую (!) форму вертикальной заливки. Заливаем композицию. Дегазируем композицию в форме (чтобы убрать пристеночный воздух), а процесс не останавливается - происходит постоянное пенообразование. Снимаем вакуум через полчаса - в форме пузыри ~0.2-0.5 мм.
Какая может быть реакция между инертным фторопластом и эпоксидной смолой?

Задача стоит получить образцы на ударную вязкость размером 4*10*80 мм. Из листа резкой получить не выйдет. Пошли бы какие-нибудь полиэтиленовые прямоугольные трубки такого же внутреннего размера.

П.С. Эксперимент со шприцем и обоймой закончился удачно. Образцы на сжатие получаются идеальные. Зато шприцы покупать за свой счет придется ((

AF
Сообщения: 884
Зарегистрирован: Ср окт 26, 2005 9:24 pm

Re: Война с пузырями в смоле

Сообщение AF » Вт апр 04, 2017 1:45 pm

Не "зернистый" ли у вас фторопласт?

Kompozit
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Вс апр 02, 2017 6:24 am

Re: Война с пузырями в смоле

Сообщение Kompozit » Вт апр 04, 2017 1:55 pm

AF писал(а):
Вт апр 04, 2017 1:45 pm
Не "зернистый" ли у вас фторопласт?
Первичный, если вы об этом. Чисто белого цвета. Но на всякий случай может стоит форму прокалить до 200 градусов да дегазировать?

Ответить

Вернуться в «полимеры / chemistry of polymers»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя