Smol писал(а):Конкретно надо: диметилвинилэтинилкарбинол (он же карбинол Назарова) в количестве 50-100 кг в год. Это продукт реакции ацетона с винилацетиленом.
Smol писал(а):Но вот этот самый ДМВЭ-карбинол взял и кончился... Не делают больше...
Тут два пути: первый - начать его синтезировать в лаборатории по цепочке ацетилен – винилацетилен - ДМВЭК... Нам его на нашу страну надо немного, порядка десятков килограмм в год.
От первого пути все меня усиленно отговаривают, типа винилацетилен - крайне неустойчивое соединение, взрывается... Наверное правда, вон в Ереване недавно цех взорвался.
Nickolas писал(а):Работали с винилацетиленом и диметилвинилэтинилкарбинолом - делали 2,2-диметилтетрагидропиранон-4. Вроде целы осталисьchemist писал(а): Да, ацетилен лучше не давить, не зря же химик-фашист Реппе в своей ацетиленовой лаборатории использовал пленных![]()
Хотя коллега Smol и пишет, что процесс хорошо описан и известен, пока не удается найти ответы на целый ряд вопросов, возникших при постановке синтеза.Cherep писал(а):Smol писал(а):... но, ИМХО, но при таком раскладе проще автоматизировать производство винилацетилена, чтобы не рвало. А если и рвало, но там людей не было.Smol писал(а): Но проблема получения в каких-то количествах настоящего карбинола Назарова так и остается открытой.
Никак не удается наладить ни его синтез в России, ни его транспортировку из Армении.
...Процесс этот (реакция Фаворского) хорошо описан и известен, проблема в двух моментах: 1) теперь не начало 20 века, наши химики уже боятся работать с ацетиленом и его соединениями, мол, взрывоопасны очень; и 2) нет в стране винилацетилена, а без него нужный продукт синтезировать невозможно.
Например, по синтезу винилацетилена. Мы нашли прописи реакции димеризации ацетилена по Ньюланду в "Лабораторном практикуме по технологии основного органического синтеза", с.256, (ред. Рейхсфельд В.О., 1966) и в книге "Лабораторные методы получения чистых газов", с.377, (Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А., 1963). Если нужно, могу выложить, хотя обе книги доступны в сети. Рейхсфельд пишет: Для получения максимальных выходов винилацетилена необходимо вести процесс при небольшой конверсии (порядка 10-15%) и при температуре 80 C, что обеспечивает быстрое удаление образовавшегося димера из сферы реакции. Рапопорт на этом моменте внимания не заостряет. Но такой избыток бесполезно растрачиваемого ацетилена создает массу проблем, когда речь идет о ежедневной наработке нескольких килограммов винилацетилена - такова только наша потребность. Поскольку прописи взяты из лабораторного практикума, который когда-то существовал в ЛТИ им. Ленсовета (проф. Рейхсфельд работал у нас на кафедре СК, но сейчас там все в полном развале), возможно, кто-то из коллег имеет собственный опыт данного синтеза? Т.е. представляет себе близкие к реальным значения конверсии ацетилена, выходов винилацетилена и главных побочных продуктов - ацетальдегида и дивинилацетилена. Особенно - последнего, который считается главным виновником взрывоопасности процесса. Как вы считает, реально ли в лабораторных условиях после отделения продуктов реакции в конденсаторе пропустить непрореагировавший ацетилен через еще один реактор с катализатором Ньюленда?
Наверное, не стоит вываливать все вопросы в один пост. Поэтому пусть вопрос о количественной характеристике синтеза винилацетилена будет первым.