как бы ЯМР-спектрометр в виде рН-электрода

[amge]

До чего технология дошла! ЯМР спектрометр a la рН-электрод. Засунул в стакан - и получай спектр. И всего за 1000 долл.

[chemigor]

и как представитель производителя Elegant NMR Stick, вернее его главный разработчик, готов ответить на все Ваши вопросы.

[avor]

Вау! В качестве источника магнитного поля там используются редкоземельные магниты?

[chemigor]

да, верно, 46МГц всего-то, поэтому без HSQC смотреть на одномерные спектры будет не весело. Возможно если будет много желающих, будет версия с 60МГц, но тогда с температурным диапазоном 0-40С.

Ключевая фишка - съем HSQC и последующая аппроксимация на одномерные с растаскиванием пиков, тогда сильно замешанные пики видны разными графиками и можно что-то внятное до 200-500Да увидеть.

[Vittorio]

вау!! прикольно!!!!!
а ЯМР спектр пива - это шутка?))

[chemigor]

Какая шутка? В реальности спектр снимался почти час, пришлось доливать перед фотографированием, чтобы пена красиво получилась. В принципе и за минуту спектр тоже получается, только не сильно информативный.

[chai]

А можно сделать предзаказ с доставкой в Россию?
И можно ли ещё напроситься в бета-тестеры?

[chemist]

А какую примерно навеску надо брать для веществ с мол. массой до 500, чтобы получить приемлемый ПМР- или 13С-спектр?

[chemigor]

500Да не всегда получается, сразу предупреждаю. Реально камера, где происходит съем имеет объем примерно 1мл. Есть проточные коннекторы, то есть можно исхитриться и залить 1мл. Если измерять погружным образом, то это можно сделать только от 10мл, если подгадать и засунуть аппарат в мерный цилиндр примерно 30мм внутреннего диаметра.

Основное применение, на которое мы рассчитываем - мониторинг химической реакции, но тут, понятно, в колбе обычно 200мл-то есть.

Низкие концентрации, как и у большинства ЯМРов, видны плохо, много молекул надо, чтоб что-то увидеть.

С магнитной мешалкой не совместима!!!

По времени, меньше минуты спектр не получается, ни какой. Далее, у нас по умолчанию многомерный спектр, то есть обычно 1H-13С. На него надо 10 минут на несколько пиков, и несколько часов, если 500Да и 1H-13C-15N, если это раствор какого-нибудь пептида.

Предзаказ в Россию конечно тоже можно сделать. Если от частника, нам к сожалению, придется добавить 19% немецкого НДСа, если от юрлица, то без. За доставку (но без растоможки в России) мы хотим 100евро за посылку до 5 стиков, и примерно по 100 евро сверху за каждые следующие пять стиков. Или забрать у нас со склада но с 19% немецкого НДСа, и самим довести в Россию. Я приложу все усилия приложив все необходимые документы, чтобы у Вас получилось возвратить немецкий НДС при пересечении границы.

Бета-тестинг у нас с февраля-марта примерно. Те, кто оплатили и предзаказали 20 стиков и больше, получают бета-стик в феврале, конечно же бесплатно. Гарантии не текучести и безбаговости ГУЯ в бетатестинге мы, к сожалению, не даем, у нас пока это ключевые баги, так бы мы это уже давно продавали.

[Гесс]

А в Гемрании - где? И чтото типа презентаций по этому продукту бывает?

[chemigor]

Наша компания территориально находится не далеко от центрального офиса Брукера , если Вы зайдете на наш сайт и кликнитесь в контакты, там есть карта, с точным указанием местоположения.

Ближайшая презентация будет 6-го декабря в Карсруе в Технологическом Институте: https://www.imt.kit.edu/seminar1_2016.php думаю, что если напишете организаторам семинара немного заранее, они смогут вам выписать пропуск. Дальше - будут другие универы, но пока из-за новогодних праздников точные даты не зафиксированы.

[Cherep]

ну, вероятно, можно дифференцировать сорта пива или вина
и, возможно, бензина или иной какой нефти

Возможно, анализ содержимого литровых бутылок растворителей на подлинность.
К примеру, 3 % единичной примеси я увижу?

Upd: если заголовок темы не нравеццо, могу изменить. Простоя привык к традиционным магнитам... а тут такое

[chemigor]

Примеси видны, если их спектры существенно отличаются от остального. Также хорошо видны примеси, если идет непрерывная запись спектров (проточная, или в стадии синтеза), и примеси то появляются, то исчезают.

Нижний предел чувствительности (в идеальных условиях и многочасовой съемке) 1милимоль/л, но адекватная чувствительность наступает с 10-100ммоль/л концентраций.

При сильном старании можно увидеть (качественно пока) наличие 17O в обычной воде, но 2H еще не смогли увидеть.

[amge]

При сильном старании можно увидеть (качественно пока) наличие 17O в обычной воде, но 2H еще не смогли увидеть.

Ух ты! Он еще и многоканальный? Скажите пожалуйста, а какие еще ядра можно писать? Углерод на естественном содержании? Фтор?

[chemigor]

да, он видит все резонансы, если их много, то может путаться. Сейчас больше 6 каналов (а в реале 3-4) он не видит, правда как раз сейчас пытаемся эту проблему обойти и сделать больше каналов, возможно цена из-за этого увеличится, но все, кто пред заказал получат правильную окончательную версию, даже если нам это будет коммерчески не выгодно.

Без многоканальности я бы вот такой спектр у o-дихлорбензола бы не получил, а так, то по хлору, то по углероду возбудил, и спектр по 1H до 2ppb удается дотянуть. Картинки с многомерных спектров скоро тоже выложим.

Да, внутри референсев нет, то есть шкала по каждому изотопу может уплыть, и желательно ее чем-то привязывать. Подмешивать в каждое измерение TMS вроде как-то не правильно. Поэтому предпочитаем привязывать на воду, которую тоже удается успешно супрессить, спектр лаванды при перегонке приаттачил.

Ну с 17O - без обогащения что-то увидеть не реально, разве только увидеть, что в воде этот изотоп есть А так, 13С виден, тот же спектр o-dcb по 13С тоже приаттачен.

[amge]

Спектры впечатляют!

Еще несколько вопросиков, если позволите (извините за назойливость).
Во фразе "спектр по 1H до 2ppb удается дотянуть" 2ppb к чему относится?
В спектре odcb-13c широкие сигналы между 0 и 5 откуда? Артефакты?
Что за пьедестал в спектре odcb-1H?
Шкала слева направо - так и было задумано? (Обычная для ЯМР дельта-шкала - справа налево)
Есть ли экспорт FID'а и спектров в брукеровский формат или в JCAMP-DX?
А фторные спектры есть примеры?

[chemigor]

У прибора аппаратная точность 2ppb, дополнительно можно за счет статистики еще до 5-10 раз улучшить. Но если делать одномерный 1H, то это сложно продемонстрировать, все пики при 46МГц такие широкие, что визуально получается около 20-50ppb. Если же снимать многомерные спектры, то многие пики за счет неоднородного семплинга (NUS) и многомерного сингулярного разложения (multi dimensional decomposition) можно отделить друг от друга еще на стадии съема и локализовать до аппаратных 2ppb.

Думаю, что у меня odcb не сильно чистый, это, скорей всего привело к тому, что есть пъедестал в 1Н и артефакты в 13С, хотя конечно это надо проверять, как раз сейчас идет уйма такого рода проверок до того, как мы начнем отгружать аппарат нашим заказчикам.

Кстати, если снять odcb обычным образом без нашего неровномерного семплинка одномерный 1Н, то там одна гора с несколькими холмами, собственно как и должно быть у слабых магнитов.

Форматы экспорта будут, думаем как лучше, но пока еще нет, мы снимаем немного по-заумнее NUS чем у Брукера (они 10 лет назад, к сожалению, не захотели наши методы встраивать). Если один в один наш NUS конвертировать в стандартные современные фиды - к сожалению многое теряется.

Со фтором - будут где-то в январе. На январь у нас запланировано много лабораторных экспериментов у нас в лабе, и, если кто посоветует интересные примеры веществ, или химических реакций, по возможности не с очень сложным химическим сетапом и не дорогими исходными, буду премного благодарен и конечно же поделюсь результатами!

[SERGYIO]

Извините за вопрос, а на 11B прибор работает?
И есть ли примеры борных спектров?

[chemigor]

И 11B и даже 10B резонансы в борной кислоте я видел, но у меня нет чувства, какую борогранику проверить, чтобы посмотреть на сколько по бору получается хорошее разрешение.

Если бы Вы смогли бы посоветовать, желательно что-то легко доставаемое или легко синтезируемое, чтоб мы купили или сварили, был бы вам очень благодарен, а также бы выложил бы здесь спектры, чтобы всем было бы легче принять решение на сколько наш аппарат Вам бы был бы интересен.

[SERGYIO]

chemigor - Спасибо за ответ!
Проще всего проверить:
а) Борную кислоту в воде
б) NaBH4 в диглиме
с) Фенил бороновую кислоту
Это из доступных. Из интересных - о-Карборан и соли Дикарболлида кобальта (например Cs[Co(C2B9H11)2]).

P.S. Лаборатория соединений бора: carboran@mail.ru Москва, ФГУП ГНИИХТЭОС.