как бы ЯМР-спектрометр в виде рН-электрода

обсуждение вопросов поставок химических реактивов, промышленного и лабораторного оборудования
chemigor
Сообщения: 704
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: как бы ЯМР-спектрометр в виде рН-электрода

Сообщение chemigor » Пт ноя 25, 2016 9:56 pm

классно, спасибо, борная кислота и LiBH4/NaBH4 в наличии имеются, диглимом наверное, к январю обзаведемся, с карбораном, боюсь, что не осилим, как сделаю, выложу результаты.

Аватара пользователя
SERGYIO
Сообщения: 1323
Зарегистрирован: Чт авг 14, 2008 3:37 pm

Re: как бы ЯМР-спектрометр в виде рН-электрода

Сообщение SERGYIO » Пт ноя 25, 2016 10:55 pm

:deal: С карбораном и дикарболлидом могу помочь (естественно безвозмездно!), если кто-нибудь приедет в Москву! :deal:

chemigor
Сообщения: 704
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: как бы ЯМР-спектрометр в виде рН-электрода

Сообщение chemigor » Сб ноя 26, 2016 7:22 pm

Спасибо большое, SERGYIO за возможность проверить наш аппарат на карборане и дикарболлиде, если оказия будет, с радостью воспользуюсь. Сам, боюсь, не смогу в МСК организоваться, но, может кто-то да поедет или от Вас или с форума какой добрый человек, я мог бы забрать или во Франкфурте, или Люксембурге или в окрестностях.

Аватара пользователя
SERGYIO
Сообщения: 1323
Зарегистрирован: Чт авг 14, 2008 3:37 pm

Re: как бы ЯМР-спектрометр в виде рН-электрода

Сообщение SERGYIO » Пн ноя 28, 2016 6:36 pm

:dontknow: От нас врядли кто-нибудь сподобится! (Гос-предприятие...) :very_shuffle:
Для других вариантов-милости просим! :deal:
Кроме того могу организовать разные красивые (по спектрам) дикарбаундекабораты!
carboran@mail.ru :235:

Аватара пользователя
SERGYIO
Сообщения: 1323
Зарегистрирован: Чт авг 14, 2008 3:37 pm

Re: как бы ЯМР-спектрометр в виде рН-электрода

Сообщение SERGYIO » Пн ноя 28, 2016 8:07 pm

:issue: А кто-нибудь знает, что такое magnetizer и для чего он нужен? :issue:

chemigor
Сообщения: 704
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: как бы ЯМР-спектрометр в виде рН-электрода

Сообщение chemigor » Пн ноя 28, 2016 9:52 pm

Конечно я знаю!

У нашего стика магниты маленькие. Если стик положить рядом с большой железкой, магнитное поле может уйти, не полностью конечно, но сколько-то. Наша электроника подстроится, пока поле будет не меньше 0.5Т, но при 0.5Т у Вас пики в два раза шире будут и время съема в два раза больше, то есть уже не хорошо.

За год регулярного и аккуратного использования одного из наших протопипов магнитное поле уменьшилось на 3%. Я не могу гарантировать, что всегда все будет так хорошо, а также не могу предотвратить прилипание стика к массивному штативу, что может сразу сбросить пару процентов от магнитного поля.

Чтобы это избежать мы в течении 5 лет перемагничиваем все проданные стики БЕСПЛАТНО если покупатель доставил стик к нам в Германию и оплатил доставку назад. Альтернативно можно купить магнетайзер, который может заново восстановить магнитное поле в магнитах примерно за 1-2 часа. Этим магнетайзером можно восстанавливать магнитное поле у любого числа наших стиков.

Концептуально мы надеемся, что на каждый университет мы продадим по одному магнетайзеру, и десятки, а, возможно, и сотни стиков - в каждую лабораторию. По необходимости кто-то будет подзаряжать стики, так как одного магнетайзера по нашим пониманиям должно хватать на 1000 и более непрерывно используемых стиков.

Те редкие, но очень благородные заказчики, которые у нас купили-предзаказали 100 стиков получат один магнетайзер бесплатно.

Аватара пользователя
SERGYIO
Сообщения: 1323
Зарегистрирован: Чт авг 14, 2008 3:37 pm

Re: как бы ЯМР-спектрометр в виде рН-электрода

Сообщение SERGYIO » Пн ноя 28, 2016 10:01 pm

:!: chemigor - Спасибо за информацию! :deal:

Аватара пользователя
SERGYIO
Сообщения: 1323
Зарегистрирован: Чт авг 14, 2008 3:37 pm

Re: как бы ЯМР-спектрометр в виде рН-электрода

Сообщение SERGYIO » Пн дек 05, 2016 7:31 pm

:!: chemigor-если возможно, скиньте мне на почту (carboran@mail.ru) максимум информации по Вашему прибору и Вашей фирме!
Нужно для отдела снабжения! Особенно актуально-как заказывать и оплачивать? (Для Российских Гос.предприятий ) :very_shuffle:

chemigor
Сообщения: 704
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: как бы ЯМР-спектрометр в виде рН-электрода

Сообщение chemigor » Вт дек 27, 2016 5:24 am

Не сочтите за рекламу, не я начинал этот топик, хочу напомнить, что начиная со даты старого нового 2017 года (с 13 января 2017) цена за базовую версию спектрометра 1000 Евро, в этом 2016 календарном году у нас промо цена 500 Евро, оплата или кредиткой (через Paypal) или переводом на наш корпоративный немецкий банковский счет. Все детали у нас на сайте http://www.elegant-nmr.de На январь запланировано много тестовых экспериментов, следите, пожалуйста, за обновлениями.

EDIT(4.01.2017): тесты немного сдвигаются, надеюсь, что не позже конца января - найдено достаточно много багов в электронике, чтобы не пытаться их устранить навестным а переразвести несущую плату, думаю, что к концу недели переразводку закончим, то есть где-то 20.01.2017 получим платы и к 25.01.2017 соберем пробный комплект для тестов.

Надеюсь, что наша разработка будет многим полезна.

EDIT: собрал очередную пробную версию, очень всем благодарен за советы в соседнем полимерном форуме, так как в ней подчерпнул идею проклейки вместо заливки. Под рукой было понятно что, и, так как у всех было новогоднее настроение, сняли его спектр. В общем-то чтобы увидеть изоамиловый (или что-то на него похожее) пришлось копить около получаса. Надеюсь, что скоро это время удастся улучшить.

Также медленно появляется русскоязычная версия http://www.multi-d.com/

Всех с наступающим Новым Годом!
Последний раз редактировалось chemigor Ср янв 04, 2017 11:42 pm, всего редактировалось 1 раз.

lfc
Сообщения: 152
Зарегистрирован: Сб май 19, 2007 3:16 pm

Re: как бы ЯМР-спектрометр в виде рН-электрода

Сообщение lfc » Вт дек 27, 2016 2:45 pm

А что с 60 МГц версией, она будет?

chemigor
Сообщения: 704
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: как бы ЯМР-спектрометр в виде рН-электрода

Сообщение chemigor » Вт дек 27, 2016 3:26 pm

В этих габаритах спроса мало...

Но в варианте c DNP и как HPLC детектор уже пробно получаются многообещающие результаты.

Честно говоря, 46МГц или 60МГц если только HSQC, то большой разницы по разрешению нет, зато при 46МГц можно до 250С греть, а с 60МГц только 0-40С.

2rin
Сообщения: 400
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 8:58 pm

Re: как бы ЯМР-спектрометр в виде рН-электрода

Сообщение 2rin » Ср дек 28, 2016 8:06 am

Расскажите, плз, подробнее про HPLC-детектор: что и при каких потоках/концентрациях детектируется? Каким образом соединять?

chemigor
Сообщения: 704
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: как бы ЯМР-спектрометр в виде рН-электрода

Сообщение chemigor » Чт дек 29, 2016 1:53 pm

Про HPLC, подробно :) Это была моя мечта еще с диплома, который я у П. Н. Нестеренко в 1995 году делал...

Год назад планировали делать именно HPLC детектор, но столкнулись с низкой чувствительностью в маленьких объемах. ЯМР-же, очевидно же!

Из-за этого увеличили объем исследуемой жидкости, понятно, чувствительность повысилась, но ни кто в здравом уме на аналитическом HPLC, а особенно в uHPLC c современными 0.36мм колонками не будет детектировать детектором с внутренним объемом 0.2мл.

Если речь идет о препаративке, тут проблем нет, у аппарата есть коннекторы, чтобы его подсоединить как проточный. И, если 0.2мл объем камеры устраивает (в препаративке обычно тут проблем нет), то работает. Специальный сетап для хроматографии в программном обеспечении нашего стика конечно же есть, то есть Вы на выходе получите:
1. ЯМР спектры чистых веществ,
2. графики времен удерживания.
Одной из ключевых идей здесь - разнос пиков веществ, которые на ДАД или других простых детекторах сливаются в один горб, а тут Вы вместо одной хроматограммы получите несколько друг на друга наложенных, и, если повезет, то каждая - будет соответствовать своему веществу.

То есть при потоке от 15-20мл/мин более-менее можно использовать.

Идея с HPLC/uHPLC не оставлена, то есть DNP для повышения чувствительности мы уже пробно прикручивали, но говорить о конкретных сроках и характеристиках пока рано. Тут мы нацелены достичь 0.1мл/мин скорости потока, с 1-10мкл камерой и, конечно же детектор будет только проточный и без бешенного температурного диапазона.

chemigor
Сообщения: 704
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: как бы ЯМР-спектрометр в виде рН-электрода

Сообщение chemigor » Пт дек 30, 2016 4:54 pm

Во-первых огромное спасибо за поддержку нашего проекта! Надеюсь оправдать Ваши ожидания!

Маленькое дополнение об оплате, узнал только что в местной налоговой.

Есть возможность сейчас (до старого нового года, то есть до 13.01.2017) заплатить только за аппарат(ы), и, только когда мы будем отгружать, принять решение с НДС, с доставкой и тд. То есть только в 3-ем квартале непосредственно перед отгрузкой Вы доплатите пересылку или налог. Такой опции на сейте у нас нет, но она возможна, если Вы на прямую напишете мне на ii собака elegant тире math точка de

С уважением

Ильгиз Ибрагимов
Elegant Mathematics Ltd.
Ilgis Ibragimov, PhD
Hanauer Muehle 2
66564 Ottweiler-Fuerth
Germany
Tel: +49 6858 900 66 88

26.02.2017: Мне ужасно стыдно, что обещал в январе новые спектры и молчу... Простите, пожалуйста, три переразводки за декабрь-февраль, пока так и косяк по питанию не исправил. У нас команда в этом проекте маленькая - жена да я, не получается быстро сделать. Надеюсь, ближайшая переразводка таки принесет результат и смогу поделиться спектрами. С корпусом полу-промышленно вроде бы решилось, научился даже поликсилилен напылять, благо HPLC аппаратура была под рукой и смог даже это осилить. Завтра-послезавтра посылаю очередные платы на производство, то есть к 13 марта они будут у меня и я за 2-3 дня их спаяю и, надеюсь, что начну гонять спектры...

chemigor
Сообщения: 704
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: как бы ЯМР-спектрометр в виде рН-электрода

Сообщение chemigor » Вт май 30, 2017 9:38 pm

Что-то вчера глюкнуло, простите, пожалуйста, точная ссылка пока на архив-орге https://arxiv.org/abs/1706.00237 как аналогичное где-то выйдет, там же будет соответствующий линк.

В этом тексте собственно раскрыта ключевая идея - почему таки можно снимать спектр с плывущим магнитным полем и дешевым не стабильным осциллятором.

С радостью отвечу на Ваши вопросы и приму к сведенью Ваши комментарии.

С датами демонстрации спектров пока обещать не буду, так как ожидал пофиксить баги в питании электроники еще в январе, а с тех пор было 7 переразводок, есть большая вероятность, что сейчас заработает, но обещать не буду.

Ответить

Вернуться в «снабжение лабораторий, предприятий и организаций»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 27 гостей