Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида Тема решена

заказной синтез, снятие спектров, поиск исполнителей
Ясень
Сообщения: 206
Зарегистрирован: Пн янв 15, 2018 6:58 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение Ясень » Пн фев 05, 2018 7:55 pm

Сталкивался не раз с проблемой кажущейся закисленности. Причины были разные со2, посуда, электроды, необходимость перекалибровки. Все это и проверять. Ну и потенциометрическое титрование провести, как вариант

Аватара пользователя
Smol
Дон Кихот
Сообщения: 15815
Зарегистрирован: Вс фев 01, 2009 5:07 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение Smol » Пн фев 05, 2018 9:46 pm

Gene писал(а):
Пн фев 05, 2018 7:14 pm
Я лично не химик, объясните пожалуйста, превышение значения pH - это плохо для продукта, который будет использоваться для дезинфекции?
Да нет, по моему мнению для дезинфекции этот показатель особого значения не имеет.

Аватара пользователя
Smol
Дон Кихот
Сообщения: 15815
Зарегистрирован: Вс фев 01, 2009 5:07 pm

Re: Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение Smol » Пн фев 05, 2018 9:49 pm

Gene писал(а):
Пн фев 05, 2018 7:47 pm
Если у вас есть возможность посмотреть, я бы мог прислать немецкую методику и метод ГОСТ для сравнения на электронную почту
Ну дак Вы здесь ее и выложите, как приложение к очередному Вашему посту. Хоть в pdf, хоть в jpg, хоть в word.

Интересно, как немцам удается сделать 10% водный раствор параформа, по мне так без кислоты и нагрева это просто не получится.

Gene
Сообщения: 24
Зарегистрирован: Пн фев 05, 2018 6:42 pm

Re: Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение Gene » Пн фев 05, 2018 10:26 pm

Smol писал(а):
Пн фев 05, 2018 9:49 pm
Gene писал(а):
Пн фев 05, 2018 7:47 pm
Если у вас есть возможность посмотреть, я бы мог прислать немецкую методику и метод ГОСТ для сравнения на электронную почту
Ну дак Вы здесь ее и выложите, как приложение к очередному Вашему посту. Хоть в pdf, хоть в jpg, хоть в word.

Интересно, как немцам удается сделать 10% водный раствор параформа, по мне так без кислоты и нагрева это просто не получится.
Немецкий метод. Может есть какие то замечания, которые профану не очевидны??

I.​Методика

Определение кислотности pH параформальдегида (10%-ая водная суспензия) при помощи стеклянного электрода

II. ​Оборудование и реактивы

Прибор для измерения кислотности с комбинированным стеклянным электродом.
Лабораторный стакан 50 мл.
Термометр.
Секундомер.

III.​Описание процедуры

Непосредственно перед измерением следует откалибровать стеклянный электрод с ацетатным буферным раствором до pH 4,0 с учетом температуры.

Для образования суспензии взять 5 г формальдегида, смешать с 45 мл деионизированной воды в лабораторном стакане объемом 50 мл, и перемешивать в течение примерно 10 минут при температуре 20 °C. После выпадения параформальдегида в осадок снимают показание прибора для измерения кислотности.

IV.​Расчет

Результат (кислотность pH) определяют через 10 минут.

V.​Замечание по технике безопасности

При выполнении лабораторных процедур следует соблюдать указания по технике безопасности.

Аватара пользователя
Smol
Дон Кихот
Сообщения: 15815
Зарегистрирован: Вс фев 01, 2009 5:07 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение Smol » Пн фев 05, 2018 10:34 pm

По такой методике рН никогда ниже 5-6 не будет. Конечно, если деионизированная вода кислая, то возможно получить и ниже, вот только обычно рН воды - порядка 5-6. Фактически параформ в ней при комнатной температуре не растворяется, поэтому и рН ее вряд ли поменяется.
Удивляет то, что для 50 г суспензии берут лабораторный стакан тоже на 50 мл, как бы не совсем понятно - почему он должен быть "под завязку".

В общем, что-то у немцев не то с этим анализом, но для дезинфекции рН никакого значения не имеет.

Если есть возможность запросить немцев, задайте им вопрос: деионизированную воду с каким рН они рекомендуют использовать в этом анализе?

Gene
Сообщения: 24
Зарегистрирован: Пн фев 05, 2018 6:42 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение Gene » Пн фев 05, 2018 10:40 pm

Smol писал(а):
Пн фев 05, 2018 10:34 pm
По такой методике рН никогда ниже 5-6 не будет. Конечно, если деионизированная вода кислая, то возможно получить и ниже, вот только обычно рН воды - порядка 5-6. Фактически параформ в ней при комнатной температуре не растворяется, поэтому и рН ее вряд ли поменяется.
Удивляет то, что для 50 г суспензии берут лабораторный стакан тоже на 50 мл, как бы не совсем понятно - почему он должен быть "под завязку".

В общем, что-то у немцев не то с этим анализом, но для дезинфекции рН никакого значения не имеет.
Можно ли эту немецкую методику изменить или адаптировать, чтобы получить реальный показатель ( по сертификату он 4,2)? Вы выше писали о кислоте и нагревании? Гос лаборатория только следует либо Гост либо предложенной методике. Переделают анализ с учетом наших пожеланий. Спасибо

Gene
Сообщения: 24
Зарегистрирован: Пн фев 05, 2018 6:42 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение Gene » Пн фев 05, 2018 10:44 pm

Smol писал(а):
Пн фев 05, 2018 10:34 pm
По такой методике рН никогда ниже 5-6 не будет. Конечно, если деионизированная вода кислая, то возможно получить и ниже, вот только обычно рН воды - порядка 5-6. Фактически параформ в ней при комнатной температуре не растворяется, поэтому и рН ее вряд ли поменяется.
Удивляет то, что для 50 г суспензии берут лабораторный стакан тоже на 50 мл, как бы не совсем понятно - почему он должен быть "под завязку".

В общем, что-то у немцев не то с этим анализом, но для дезинфекции рН никакого значения не имеет.

Если есть возможность запросить немцев, задайте им вопрос: деионизированную воду с каким рН они рекомендуют использовать в этом анализе?
Запрошу утром pH деионизированной воды

Аватара пользователя
Smol
Дон Кихот
Сообщения: 15815
Зарегистрирован: Вс фев 01, 2009 5:07 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение Smol » Пн фев 05, 2018 10:47 pm

Дело в том. что деионизированная вода (хотя я могу и ошибаться) - это вода, очищенная от солей на ионообменных колонках, в каких-то ситуациях рН ее может быть и существенно ниже 7 (например, когда колонки с катионитом еще не полностью отмыты от использованной при их регенерации кислоты). Поэтому если Вы найдете возможность взять исходную деионизированную воду с рН порядка 4,8-5,0, то Вы вполне можете получить по этому анализу и показатель 4,2.
На дистилированной воде и на обычной проточной воде Вы такого низкого значения рН никогда не получите, у этих "вод" рН обычно несколько выше 5, где-то порядка 5,5 - 6,0.

040500
Сообщения: 611
Зарегистрирован: Ср дек 05, 2012 3:58 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение 040500 » Пн фев 05, 2018 10:58 pm

Для дезинфекции используют полиформальдегид марки С, есть спецификация для ПФА по ТУ http://www.ucp.ru/common/img/uploaded/f ... raform.pdf для марки С приводят рН 8-10,5 (5%-ная водная суспензия). рН 4-6 характерно для марки А, используемой в производстве смол.

Gene
Сообщения: 24
Зарегистрирован: Пн фев 05, 2018 6:42 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение Gene » Пн фев 05, 2018 11:00 pm

Smol писал(а):
Пн фев 05, 2018 10:47 pm
Дело в том. что деионизированная вода (хотя я могу и ошибаться) - это вода, очищенная от солей на ионообменных колонках, в каких-то ситуациях рН ее может быть и существенно ниже 7 (например, когда колонки с катионитом еще не полностью отмыты от использованной при их регенерации кислоты). Поэтому если Вы найдете возможность взять исходную деионизированную воду с рН порядка 4,8-5,0, то Вы вполне можете получить по этому анализу и показатель 4,2.
На дистилированной воде и на обычной проточной воде Вы такого низкого значения рН никогда не получите, у этих "вод" рН обычно несколько выше 5, где-то порядка 5,5 - 6,0.
Подскажите пожалуйста, вы встречали воду с такой pH? Есть ли она в продаже в вашем регионе? Необходимо ли использовать сильную кислоту и подогрев для получения раствора?

040500
Сообщения: 611
Зарегистрирован: Ср дек 05, 2012 3:58 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение 040500 » Пн фев 05, 2018 11:03 pm

Gene, разберитесь со спецификацией в моём посте, получается, что ваш продукт как раз по рН и соответствует!

Аватара пользователя
Smol
Дон Кихот
Сообщения: 15815
Зарегистрирован: Вс фев 01, 2009 5:07 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение Smol » Пн фев 05, 2018 11:04 pm

Насколько я понимаю, разница в марках полиформальдегида определяется несколько разной молекулярной массой продукта, марка С - менее высокомолекулярная и легче растворяется в воде, а вот с растворением полиформальдегида марки А могут быть существенные проблемы.
Вы не пробовали, в воде-то купленный Вами продукт растворяется?

Аватара пользователя
Smol
Дон Кихот
Сообщения: 15815
Зарегистрирован: Вс фев 01, 2009 5:07 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение Smol » Пн фев 05, 2018 11:06 pm

Gene писал(а):
Пн фев 05, 2018 11:00 pm
Подскажите пожалуйста, вы встречали воду с такой pH? Есть ли она в продаже в вашем регионе? Необходимо ли использовать сильную кислоту и подогрев для получения раствора?
Когда я работал оператором ионообменной установки (которая производила деминерализованную воду, кстати для производства формалина) воду с низким рН мы получали регулярно. После регенерации катионитовых фильтров она с таким рН и идет, потом постепенно рН поднимается до нормы (порядка 5-6) и держится на этом уровне, пока фильтр не потребуется снова регенерировать.
А вот где ее взять в продаже для лабораторных целей - не знаю, может коллеги подскажут: если ли лабораторные ионообменные установки.

040500
Сообщения: 611
Зарегистрирован: Ср дек 05, 2012 3:58 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение 040500 » Пн фев 05, 2018 11:14 pm

Gene, меняйте своего лаборанта, который в марках ПФА не разбирается и спокойно запускайте продукт в производство, в любом случае на стадии сертификации надо определять дезинфекционную активность состава - там и проверите.

Gene
Сообщения: 24
Зарегистрирован: Пн фев 05, 2018 6:42 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение Gene » Пн фев 05, 2018 11:26 pm

040500 писал(а):
Пн фев 05, 2018 11:14 pm
Gene, меняйте своего лаборанта, который в марках ПФА не разбирается и спокойно запускайте продукт в производство, в любом случае на стадии сертификации надо определять дезинфекционную активность состава - там и проверите.
Завтра проверю эти все моменты, к сожалению у немецкого производителя ПФА идёт градация продукта по содержанию основного вещества, а не по маркам. В продукте, который отдали на испытания 91 процент основного вещества

Gene
Сообщения: 24
Зарегистрирован: Пн фев 05, 2018 6:42 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение Gene » Пн фев 05, 2018 11:30 pm

Gene писал(а):
Пн фев 05, 2018 11:26 pm
040500 писал(а):
Пн фев 05, 2018 11:14 pm
Gene, меняйте своего лаборанта, который в марках ПФА не разбирается и спокойно запускайте продукт в производство, в любом случае на стадии сертификации надо определять дезинфекционную активность состава - там и проверите.
Завтра проверю эти все моменты, к сожалению у немецкого производителя ПФА идёт градация продукта по содержанию основного вещества, а не по маркам. В продукте, который отдали на испытания 91 процент основного вещества
Надеюсь, что получится необходимую кислотность получить при помощи правильной воды. По российским спецификациям, на самом деле, там такие моменты с областями применения прописаны, немцы более обобщенно указывают область применения


Gene
Сообщения: 24
Зарегистрирован: Пн фев 05, 2018 6:42 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение Gene » Пн фев 05, 2018 11:43 pm

040500 писал(а):
Пн фев 05, 2018 11:34 pm
Импортный ПФА рН 3,5-6 http://eurochemical.ru/assets/files/Paraform_euro.pdf или рН 4-7 http://biohim-nn.ru/Katalog/Paraformalydegid
44C57A12-4DCD-4F47-B14A-0A3549694389.jpeg
Мы закупаем у немцев такой продукт
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Ясень
Сообщения: 206
Зарегистрирован: Пн янв 15, 2018 6:58 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение Ясень » Вт фев 06, 2018 12:40 am

Амик, мой пост удалили? А контора которая обращалась ко мне - СЭС. Тут проблемы то и нет, вероятно. Могу дать ТС контакты аккредитованной лабы чтоб они успокоились. Там пока причину не поймут, не отстанут. Водоканалы стонут от арбитражных методов=)


Ответить

Вернуться в «работа на заказ»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 7 гостей