Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида Тема решена

заказной синтез, снятие спектров, поиск исполнителей
Gene
Сообщения: 24
Зарегистрирован: Пн фев 05, 2018 6:42 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение Gene » Вт фев 06, 2018 7:01 am

Ясень писал(а):
Вт фев 06, 2018 12:44 am
Вот вижу свой пост. Гк?
Доброе утро. Дайте пожалуйста контакты лаборатории

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение avor » Вт фев 06, 2018 7:22 am

1)Для дезинфекции по хрену какой там рН, поэтому я не понимаю истерики ТС.
2)"Секрет" немецкой методики по моему скромному мнению таится в калибровке(поверке) рН метра ацетатным буфером. Если буфер будет достаточно концентрированный, например 1М, и после калибровки электрод отмыть недостаточно тщательно, то этого достаточно, для того чтобы рН деионизата при измерении была в районе 4-5.
3)Для Smol . Лабораторный установки для деинизировпнной воды существуют, но беда(или счастье) в том, что в них используется смешенная смола(смешанные катионит и анионит предварительно регенерированные и отмытые), которая регенирируется только после сепарации катионита и анионита на специальных разделительных установках. Прелесть(а в нашем случае горе) такой смолы в том, что для нее не существует той самой фазы закисления после регенерации, которая встречается на установках, в которых используется последовательная обработка катионитом и анионитом.

Аватара пользователя
Smol
Дон Кихот
Сообщения: 15815
Зарегистрирован: Вс фев 01, 2009 5:07 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение Smol » Вт фев 06, 2018 7:58 am

avor писал(а):
Вт фев 06, 2018 7:22 am
я не понимаю истерики ТС.
Все просто: за большие деньги купили в Германии партию параформа, привезли - а он по анализам не соответствует заявленным изготовителем характеристикам (и кто их просил эти анализы за производителем перепроверять? :lol: ). То есть: формально вроде как использовать его никуда нельзя, это брак, его нужно либо возвращать изготовителю (а возьмет ли?), либо уничтожать. В любом случае люди попали на большие деньги (из-за этого анализа) и как-то надо постараться им помочь.

По химии: да, я согласен с Вами, что скорее всего не нужно отмывать электрод после калибровки его по ацетатному буферу, тогда с анализом будет все нормально. В лаборатории вряд ли они смогут достать деминерализованную воду с неотмытых катионитовых фильтров.

Кстати, а можно ли все-таки выложить сюда подлинную пропись этого анализа на немецком (или на английском)? Ибо все-таки меня смущает в нем несоответствие объема суспензии и объема стаканчика, в котором эта суспензия разводится.

Ясень
Сообщения: 206
Зарегистрирован: Пн янв 15, 2018 6:58 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение Ясень » Вт фев 06, 2018 9:31 am

Gene писал(а):
Пн фев 05, 2018 11:00 pm
Smol писал(а):
Пн фев 05, 2018 10:47 pm
Дело в том. что деионизированная вода (хотя я могу и ошибаться) - это вода, очищенная от солей на ионообменных колонках, в каких-то ситуациях рН ее может быть и существенно ниже 7 (например, когда колонки с катионитом еще не полностью отмыты от использованной при их регенерации кислоты). Поэтому если Вы найдете возможность взять исходную деионизированную воду с рН порядка 4,8-5,0, то Вы вполне можете получить по этому анализу и показатель 4,2.
На дистилированной воде и на обычной проточной воде Вы такого низкого значения рН никогда не получите, у этих "вод" рН обычно несколько выше 5, где-то порядка 5,5 - 6,0.
Подскажите пожалуйста, вы встречали воду с такой pH? Есть ли она в продаже в вашем регионе? Необходимо ли использовать сильную кислоту и подогрев для получения раствора?
Чутоу вода дистилированная постоит и рН 5.15..
Контакты Вам отправил. Отпишитесь

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение avor » Вт фев 06, 2018 10:24 am

Smol писал(а):
Вт фев 06, 2018 7:58 am
[Все просто: за большие деньги купили в Германии партию параформа, привезли - а он по анализам не соответствует заявленным изготовителем характеристикам (и кто их просил эти анализы за производителем перепроверять? :lol: ). То есть: формально вроде как использовать его никуда нельзя, это брак, его нужно либо возвращать изготовителю (а возьмет ли?), либо уничтожать.
Это почему это брак? Это брак если этот параметр нормируется кем-то и то если это брак по понятиям поставщика - это еще не значит, что это брак по понятиям потребителя. Где написано что есть какой-то эталон качества. Возможно -этот параметр не нормируется, пишется производителем для информирования потребителя и меняется от партии к партии. Однако есть отраслевые требования к препарату для дезинфекции, которым препарат соответствует. Спрашивается чего пороть горячку. Можно конечно писать рекламацию поставщику. Но смысла мало.
Smol писал(а):
Вт фев 06, 2018 7:58 am
В любом случае люди попали на большие деньги (из-за этого анализа) и как-то надо постараться им помочь.
Да, по моему, они просто выдумали себе это попадалово. Жизнь без трудностей, как говорится, - скучна

Аватара пользователя
Smol
Дон Кихот
Сообщения: 15815
Зарегистрирован: Вс фев 01, 2009 5:07 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение Smol » Вт фев 06, 2018 10:32 am

Я с этим ИНЭОСовским параформом немного работал в Сафоново (Смоленская область), там есть предприятие, которое десятками тонн его перерабатывает.
Что настораживает с точки зрения дезинфекции - раньше, когда смоляне работали на 37%-ном формалине, у них среди рабочих простудных заболеваний почти не было, а как перешли с формалина на раствор ИНЭОСовского параформа в воде (они его там сами в воде разводят) - такие заболевания появились. То есть: биоцидные свойства у этого продукта существенно слабее, чем у формалина, видать он хорошо заполимеризован/стабилизирован и выделять газообразный формальдегид не хочет :)

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение avor » Вт фев 06, 2018 1:12 pm

Я думал, что параформ тупо греют и он парит в атмосферу формалином и в этом случае плевать, как он там заполимеризован, лишь бы это был не полиформальдегид, который к слову вообще в воде не растворим.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9566
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение SkydiVAR » Вт фев 06, 2018 1:18 pm

Gene писал(а):
Пн фев 05, 2018 7:14 pm
Я лично не химик, объясните пожалуйста, превышение значения pH - это плохо для продукта, который будет использоваться для дезинфекции?
Скажите, а Вашем ТУ/ГОСТе на производство Вашей продукции есть требования к кислотности параформа? Если нет - не о чем волноваться. Если есть - суспензию можно подкислять той же муравьиной кислотой перед введением в продукт.
Возможно, часть муравьиной кислоты (она указана в сертификате) улетучилась в процессе фасовки/транспортировки, вот и стал препарат менее кислым? На мой взгляд, дезинфицирующие свойства параформа от кислотности зависят слабо, если вообще зависят. Единственное предположение - возможно, от кислотности будет зависеть степень/скорость гидролиза и мольмасса параформа в суспензии, что может давать разную скорость выделения формальдегида.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Smol
Дон Кихот
Сообщения: 15815
Зарегистрирован: Вс фев 01, 2009 5:07 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение Smol » Вт фев 06, 2018 2:14 pm

avor писал(а):
Вт фев 06, 2018 1:12 pm
Я думал, что параформ тупо греют и он парит в атмосферу формалином и в этом случае плевать, как он там заполимеризован, лишь бы это был не полиформальдегид, который к слову вообще в воде не растворим.
Насколько я понимаю, для дезинфекции с/х помещений делается суспензия параформа в воде, которой и опрыскиваются все постройки. При приготовлении этой суспензии параформ частично в воде растворяется (особенно если эту суспензию подогреть и подкислить), но если он хорошо заполимеризован - он растворяется плохо, в пределе (если это полиформальдегид) - он вообще не растворяется.
Поэтому для топикстартера главным анализом будет технологическая проба по использованию купленного продукта по предполагаемому назначению, если все хорошо получится - тогда никакие другие анализы не нужны, а вот если он растворяться не захочет и будет проявлять недостаточную дезинфицирующую активность - тогда дело плохо.
Плохо, но не совсем - добавка небольшого количества формалина моментально исправит дело.

Gene
Сообщения: 24
Зарегистрирован: Пн фев 05, 2018 6:42 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение Gene » Вт фев 06, 2018 6:38 pm

SkydiVAR писал(а):
Вт фев 06, 2018 1:18 pm
Gene писал(а):
Пн фев 05, 2018 7:14 pm
Я лично не химик, объясните пожалуйста, превышение значения pH - это плохо для продукта, который будет использоваться для дезинфекции?
Скажите, а Вашем ТУ/ГОСТе на производство Вашей продукции есть требования к кислотности параформа? Если нет - не о чем волноваться. Если есть - суспензию можно подкислять той же муравьиной кислотой перед введением в продукт.
Возможно, часть муравьиной кислоты (она указана в сертификате) улетучилась в процессе фасовки/транспортировки, вот и стал препарат менее кислым? На мой взгляд, дезинфицирующие свойства параформа от кислотности зависят слабо, если вообще зависят. Единственное предположение - возможно, от кислотности будет зависеть степень/скорость гидролиза и мольмасса параформа в суспензии, что может давать разную скорость выделения формальдегида.
В Беларуси немного другие правила по использованию дез средств. Предприятия-поставщики должны пройти процедуру регистрации дез средства, подразумевающее сразу лабораторные, затем производственные испытания. Если в лабораторных испытаниях какой то из показателей не сходится с спецификацией производителя, процесс регистрации блокируется, можно подаваться повторно, платить 2500 за лаб испытания. Мы поставляли параформ другому спектру клиентов, проблем не было,испытаний не проводили. Сегодня испытали оперативно в другой лаборатории, там pH в пределах нормы, но результаты модно засунуть глубоко, так как эксклюзив по регистрационным испытаниям у лаборатории, где намерили выше 7

Polychemist
Сообщения: 9436
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида  Тема решена

Сообщение Polychemist » Вт фев 06, 2018 7:01 pm

Может я проглядел, но был ли ответ от ТС - каков рН воды, использованной для анализа?


Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение avor » Вт фев 06, 2018 11:58 pm

Gene писал(а):
Вт фев 06, 2018 7:04 pm
При анализе pH воды был 7
Это уже само по себе подозрительно.

ximi
Сообщения: 4392
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение ximi » Ср фев 07, 2018 7:09 am

Отдали образец немецкого параформальдегида в лабораторию для определения соответствия сертификату анализа, не соответствует pH значение, норма 3,5-5, фактически 7.
Чистый параформ и чистая вода как раз и имеет pH =7

Если в параформе есть примеси муравьиной то pH ползет ниже.

Вывод очень прост ... если для анализов используют чистую воду pH =7 и ЧИСТЫЙ параформ то pH будет равен 7 ВСЕГДА ! :clap:
Снизить можно только добавкой кислоты или в воду или в параформ.

Polychemist
Сообщения: 9436
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение Polychemist » Ср фев 07, 2018 9:26 am

avor писал(а):
Вт фев 06, 2018 11:58 pm
Gene писал(а):
Вт фев 06, 2018 7:04 pm
При анализе pH воды был 7
Это уже само по себе подозрительно.
Присоединяюсь. Достичь рН 7 у воды на хорошо калиброванном рН-метре очень сложно, нужны специальные условия, помимо специальной воды, например, продувка инертным газом. У реально чистой воды буферная ёмкость никакая и показатель у прибора будет устанавливаться дооолго, раствор при этом будет хватать углекислоту из воздуха. Т.е. возникают подозрения - правильно ли калиброван прибор, хорошо ли отмыли электрод от калибровочного буфера, нет ли в атмосфере какого-нибудь аммиака... Для проверки можно взять просто обычный дистиллят и измерить его и параформ в нём.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9566
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Отблагодарим за грамотный совет.Проблема с определением pH значения параформальдегида

Сообщение SkydiVAR » Ср фев 07, 2018 4:05 pm

Polychemist писал(а):
Ср фев 07, 2018 9:26 am
avor писал(а):
Вт фев 06, 2018 11:58 pm
Gene писал(а):
Вт фев 06, 2018 7:04 pm
При анализе pH воды был 7
Это уже само по себе подозрительно.
Присоединяюсь. Достичь рН 7 у воды на хорошо калиброванном рН-метре очень сложно
Плюсадын. Занимался измерением дзета-потенциала некоторое время. Электролит - 1мМ KCl в деионизированной (проводимость 0,055 мкСм/см) воде. рН выше 5,35 ни разу не было, даже на воде, только что набранной из деионизатора и продутой азотом.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Ответить

Вернуться в «работа на заказ»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 17 гостей