Здравствуйте!
Помогите, пожалуйста, найти лабораторную/производственную методику синтеза 1,3 диоксолана (C3H6O2) из этиленгликоля и 37% формалина (или из параформа).
С уважением
Smol
+++Поиск в Реаксис
+++Поиск в Реаксис
Последний раз редактировалось Smol Вс дек 23, 2018 4:07 pm, всего редактировалось 1 раз.
Re: Поиск в Реаксис
то, что есть в реаксисе
исходный - этиленгликоль
исходный - этиленгликоль
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: Поиск в Реаксис
Спасибо большое! Хочу открыть вторую ссылку (две технологии с ортофосфорной кислотой), а Реаксис не пускает...
With phosphoric acid
Verley; Bulletin de la Societe Chimique de France; vol. <3> 21; (1899); p. 276 View in Reaxys
Laurent et al.; Bulletin de la Societe Chimique de France; (1959); p. 946 View in Reaxys
With phosphoric acid
Verley; Bulletin de la Societe Chimique de France; vol. <3> 21; (1899); p. 276 View in Reaxys
Laurent et al.; Bulletin de la Societe Chimique de France; (1959); p. 946 View in Reaxys
Re: Поиск в Реаксис
там нет никакой полезной информации (в View in Reaxys)
статья за 1899 год здесь (безотносительно к реаксису)
статья за 1899 год здесь (безотносительно к реаксису)
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: Поиск в Реаксис
вот максимум, что можно в реаксисе увидеть про статью 1959 года
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: Поиск в Реаксис
Спасибо Вам большое!
Для начала понятно, дальше буду сам опыты ставить...
Для начала понятно, дальше буду сам опыты ставить...
Re: Поиск в Реаксис
На всякий случай на русском:
И. Губен. Методы органической химии. Том 3. Выпуск 1. ГНТИ ХимЛит, М.-Л., 1934, стр. 231: 1,3-Диоксолан образует азеотроп с водой, причём её отгоняется много и отделить перегонкой её трудно из-за близких температур кипения продукта и азеотропа:
http://homepages.ed.ac.uk/jwp/Chemeng/azeotrope/DD.html
Azeotrope 1,3-Dioxolane (7%, bp 75.6°C) - Water (93%, bp 100°C), boiling point 71.9°C
Поэтому в таком случае делают так: из реакционной массы отгоняют до 100°C и ещё для гарантии, отгон грубо разделяют перегонкой на колонке, сушат содой или щёлочью (в зависимости от содержания воды), ректифицируют ещё раз, сушат щёлочью и, наконец перегоняют последний раз, после чего определяют влагу и если она не удовлетворяет, повторяют сушку щёлочью и перегонку. Для получения абсолютно сухого препарата его сушат над металлическим натрием. Как и все простые эфиры потенциально склонен к образованию взрывчатых перекисей, поэтому хранить над щёлочью и по необходимости порцию отбирать, перегонять и сразу использовать.
Я бы усовершенствовал синтез во-первых использованием параформа вместо формалина, тогда почти не будет этой мешающей воды и заменил бы фосфорную кислоту на сильнокислотный макропористый катионит типа КУ-23 (КУ-2-8 тут скорее всего не сработает), это приведёт к тому что после отфильтровывания катионита (который может быть использован много раз) реакционная смесь будет состоять почти из чистого продукта.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
I D E A = A u
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Starik и 27 гостей