тиоформамид
тиоформамид
Доброй ночи,уважаемые коллеги! Прошу помочь в поиске способов получения и использования конкретного тиоамида - тиоформамида. Попадалась на глаза когда-то методика получения из формамида и пятисернистого фосфора,но теперь не найду.Можно ещё из цианистого водорода и сероводорода.А что может сказать по этому поводу Reaxys и SciFinder ?
Re: тиоформамид
Reaxys
У нас его делали также с Лавессоном, для последующего получения тиазолов. Фрагмент из отчета:
Formamide (20 mL, 0.5 mol) was mixed with dichloromethane (500 mL). Lawesson’s reagent 4 (50.5 g, 0.125 mol) was added in portions. After this the reaction mixture was stirred at room temperature until the Lawesson’s reagent completely dissolved. The mixture was partially evaporated (a small amount of the solvent was left). The residue was diluted with ether (1 L), and the mixture was filtered. The filtrate was evaporated to afford an oily liquid (12.5 g, 40%).
1H NMR spectrum (400 MHz, C6D6) : 8.7 (1H, dd, J=16.1 Hz, J=5.6 Hz), 6.45–6.87 (1H, br. m), 4.85–5.25 (1H, br. m).
У нас его делали также с Лавессоном, для последующего получения тиазолов. Фрагмент из отчета:
Formamide (20 mL, 0.5 mol) was mixed with dichloromethane (500 mL). Lawesson’s reagent 4 (50.5 g, 0.125 mol) was added in portions. After this the reaction mixture was stirred at room temperature until the Lawesson’s reagent completely dissolved. The mixture was partially evaporated (a small amount of the solvent was left). The residue was diluted with ether (1 L), and the mixture was filtered. The filtrate was evaporated to afford an oily liquid (12.5 g, 40%).
1H NMR spectrum (400 MHz, C6D6) : 8.7 (1H, dd, J=16.1 Hz, J=5.6 Hz), 6.45–6.87 (1H, br. m), 4.85–5.25 (1H, br. m).
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: тиоформамид
Не могу не поразиться в очередной раз Вашей оперативности,Serty. Когда же Вы спите и где работаете,что так быстро помогаете всем,не только мне?Ладно,это личное,мне не обязательно знать,как не знаю,чем Вас отблагодарить.Без преувеличения - я просто поражён! Мне этот реагент также нужен для получения тиазолов,а времени мало для того,чтобы долго рыться в старой литературе.Есть РЖХим за все годы,но потрёпанный,часть в ремонте,есть немного Chem.Abstr.,но мало указателей.Приходится обращаться к специалистам вроде Вас,потому что получается быстрее.Огромное Вам спасибо за обширную информацию!И ,если разрешите,один вопрос - где брать или как получить реактив Лавессона? Я слышал о нём,где-то видел его формулу,но сейчас не помню,а самого не было и нет,есть немного пентасульфида фосфора.Если можно - дайте методику получения его.Ещё раз - огромное спасибо за помощь!
Re: тиоформамид
На форуме была тема Синтез реагeнта Лавессона
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: тиоформамид
Я Вам очень признателен за совет,уважаемый Amik. В принципе,это было очевидно - сначала нужно посмотреть форум,может кто уже ранее заказывал поиск. Я,например,сейчас просмотрев данный сайт,нашёл ещё один поиск-заказ,на этот раз получение 2-кетомасляной кислоты (от 13 мая),которую и я просил посмотреть,но под названием кетобутановая. Другое дело,что не все в новой теме просят посмотреть что-либо с названием,всё больше -1 соединение,2 соединения и т.д. А в Google нужно ещё и правильно спросить- мне на "Лавессона реагент" ответа не было,только на"получение реагента Лавессона".В общем,правильней всё-таки сначала прошерстить форум.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 17 гостей