Расскажи, пожалуйста, подробнее про масштабирование Сузуки и про варку бороновых кислот, раз уж собака все равно съедена)rolex888 писал(а): ↑Сб окт 10, 2020 9:55 amНа Сузуки - собаку съел в 2004-2008 годах. Масштабируется на ура - до 200-300 грамм продукта 98+% чистоты без хроматографического разделения. Половина современных фунгицидов - биарилы, и делают их по Сузуки шикарным тоннажом. Борные делаются самостоятельно (тож собаку на этом съел) "на каленке из угля и воды", - чтоб сэкономить средства руководства.Сержл писал(а): ↑Пн сен 21, 2020 8:23 pmа теперь смотрим на коммерческую доступность арилиодидов, их разнообразие в каталогах... и плачем. Они при стоянии еще и тухнут. Реакция грязная на предмет вычистки, требует колонки для чистых продуктов, реальная применимость подвысосана из пальца и то для тоталсинтезис, боронки по цене ювелирки. А вот с одноимёнными мотоциклами всё гораздо лучше.
Реакция Сузуки
-
- Сообщения: 3
- Зарегистрирован: Вт дек 29, 2020 7:45 pm
Re: Реакция Сузуки
Re: Реакция Сузуки
.
Последний раз редактировалось rolex888 Чт сен 07, 2023 9:53 pm, всего редактировалось 3 раза.
Re: Реакция Сузуки
А кстати в сборник "Organic Reactions" сабж ещё не попал(а)?
Re: Реакция Сузуки
Волшебная таблетка есть. Субстрат +боронка 1 с хвостиком экв растворяем в системе диоксан и 30% поташ 2 еквивалента. Дегазируем. Валим pddppf от одного до 5 процентов в зависимости от загрузки. На масштабе поменьше, а то катализ жалко. Греем сто градусов ночь. Контролим по тсх. Разбавляем этилацетатом, отделяем органику. Пропускаем через небольшой слой силики, чтоб убрать лишнюю боронку и черноту, упариваем. Дальше по ситуации. Перегонка или флеш. Для десятков субстратов работает. Ну и с умом надо. Иногда боронки говно, надо до 2 экв брать. В случае полярных веществ тоже надо особый подход. И для лабильных. А для бифенилов самое оно
Re: Реакция Сузуки
/
Последний раз редактировалось rolex888 Чт сен 07, 2023 9:53 pm, всего редактировалось 1 раз.
Re: Реакция Сузуки
масштабирование не простая затея
надо иметь хроматограф чтобы понимать что происходит.
да и препаративная хроматография как правило нужна, с колонками диаметром 50, 100 мм.
не просто все это.
надо иметь хроматограф чтобы понимать что происходит.
да и препаративная хроматография как правило нужна, с колонками диаметром 50, 100 мм.
не просто все это.
Re: Реакция Сузуки
хроматография - оффтопег!
Re: Реакция Сузуки
/
Последний раз редактировалось rolex888 Чт сен 07, 2023 9:53 pm, всего редактировалось 1 раз.
Re: Реакция Сузуки
не все так просто
для анализа что происходит желателен хроматограф.
ТСХ не все решает.
для простой реакции, которая описана в литературе все просто - а новенькое?
для анализа что происходит желателен хроматограф.
ТСХ не все решает.
для простой реакции, которая описана в литературе все просто - а новенькое?
Re: Реакция Сузуки
прямые руки это конечно, неплохо, но примеси тримера в коммерческой бороновой кислоте никто не отменял ( в любой , по всякому замещенной, особенно электрондонорных). До 5 %. А потом еще в реакции пару процентов образуется , это если на палладии на с удачной комбинацией лиганд /основание/р-тель
для данного субстрата и данной бороновой ( по классике 1.1 моль боронки/к субстрату) . А на никелевых , да гетерогенно до 15% мерялось.
Но даже если палладий / лиганд/ тример - какие выходы и чистоты биарилов без хроматографии удавалось кристаллизовать ? фосфины перекисью или хлоридом меди обрабатывали ? всякие литературные 99% выходы не убеждают
для данного субстрата и данной бороновой ( по классике 1.1 моль боронки/к субстрату) . А на никелевых , да гетерогенно до 15% мерялось.
Но даже если палладий / лиганд/ тример - какие выходы и чистоты биарилов без хроматографии удавалось кристаллизовать ? фосфины перекисью или хлоридом меди обрабатывали ? всякие литературные 99% выходы не убеждают
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник
Re: Реакция Сузуки
/
Последний раз редактировалось rolex888 Чт сен 07, 2023 9:53 pm, всего редактировалось 1 раз.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и 23 гостя