Обезвоживание моногидрата p-TsOH
- Magic Methyl
- Сообщения: 1646
- Зарегистрирован: Вт авг 07, 2018 7:06 pm
Обезвоживание моногидрата p-TsOH
Коллеги, доброго вечера!
Нужна безводная пара-толуолсульфокислота. Твердая, или в виде раствора в MeCN.
На полке конечно же моногидрат. Поставил кипятиться на ночь с толуолом, отгоняя
воду в насадку Дина-Старка, перед уходом заглянул, раствор очень темный - не знаю
что с ним случилось, завтра посмотрим. Хотел сконцентрировать потом, но чувствую
что получиться черный сироп, а не кристаллы. Можно ли просто в вакууме сушить?
Буду благодарен за советы!
С уважением.
Нужна безводная пара-толуолсульфокислота. Твердая, или в виде раствора в MeCN.
На полке конечно же моногидрат. Поставил кипятиться на ночь с толуолом, отгоняя
воду в насадку Дина-Старка, перед уходом заглянул, раствор очень темный - не знаю
что с ним случилось, завтра посмотрим. Хотел сконцентрировать потом, но чувствую
что получиться черный сироп, а не кристаллы. Можно ли просто в вакууме сушить?
Буду благодарен за советы!
С уважением.
Litterarum radices amarae, fructus dulces sunt
Re: Обезвоживание моногидрата p-TsOH
Что мешает обезвоживать уже ацетонитрильный раствор этой кислоты простой отгонкой? У азеотропа т.кип 77градС при 84% MeCN. Пишут, что ещё лучше в такой влажный ацетонитрил добавить хлористый метилен, который "вытягивает" всю воду с азеотропом т. кип 38,1градС (содержит 1,5% воды), а потом легко от MeCN отгоняется.
Re: Обезвоживание моногидрата p-TsOH
Если есть проблемы с азеотропной отгонкой в толуоле, почему бы им не проявиться также и в ацетонитриле? Тем более, что ацетонитрил сам может реагировать с сильными кислотами по механизму реакции Риттера.
Я бы попробовал отгонку в ацетонитриле в вакууме через сокслет с молекулярными ситами. Где-то не больше 40-45 градусов внутри.
Я бы попробовал отгонку в ацетонитриле в вакууме через сокслет с молекулярными ситами. Где-то не больше 40-45 градусов внутри.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
- Vanya Ivanov
- Сообщения: 1742
- Зарегистрирован: Пн авг 29, 2005 6:40 pm
Re: Обезвоживание моногидрата p-TsOH
ПТСК моногидрат - слабовата для р-ции Риттера, однако примесь ацетамида и\или уксусной к-ты дать может.
Может просто поболтать с мол ситами и сконцентрировать в вакууме? На ПМР вода - проконтролируется.
-
- Сообщения: 4
- Зарегистрирован: Ср май 04, 2022 4:35 pm
Re: Обезвоживание моногидрата p-TsOH
Сушил TsOH нагреванием в вакууме водоструйного насоса при 100оС до постоянной массы (Армарего пишет 4 ч).
Re: Обезвоживание моногидрата p-TsOH
в своё время нашёл, что сушить сульфокислоты, которые при азеотропной сушке с толуолом дают кучу грязи, можно используя н-октан, который образует азеотроп с высоким содержанием воды и ещё за счёт высокой температуры кипения оказывается довольно эффективен… но на ПТСК я этого не пробовал
Re: Обезвоживание моногидрата p-TsOH
А вот откуда и почему в толуоле при отгонке грязь получается?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Обезвоживание моногидрата p-TsOH
Я когда то сушил с бензолом.
Re: Обезвоживание моногидрата p-TsOH
Для Фридель-Крафтса нужно какой-то электрофильный катион получить, а просто из толуола он никак не получается....
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Обезвоживание моногидрата p-TsOH
Обезвоживал в толуоле либо бензоле,темнеет,да,но вполне рабочая получается для Фишера
Re: Обезвоживание моногидрата p-TsOH
А сама ПТСК толуол не сульфирует никогда?
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Re: Обезвоживание моногидрата p-TsOH
Если и сульфирует, то гипотетическим продуктом будет сульфон - а это обычно вполне себе белые пушистые и устойчивые вещества.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Обезвоживание моногидрата p-TsOH
Возможно окислительные процессы на воздухе и на свету протекают
В Армарего для Benzenesulfonic Acid упоминается про потемнение на свету:
...The crystalline anhydrous acid is deliquescent and should be preserved in the dark over anhydrous Na2SO4 and should be used as it darkens under sunlight in subdued sunlight...
В Армарего для Benzenesulfonic Acid упоминается про потемнение на свету:
...The crystalline anhydrous acid is deliquescent and should be preserved in the dark over anhydrous Na2SO4 and should be used as it darkens under sunlight in subdued sunlight...
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 30 гостей