В свое время получал серию N,N'-диалкил мочевин, метода простая до элементарности. К сожалению помню не все детали, тем не менее может пригодится и это...
МЕТОДИКА ПОЛУЧЕНИЯ N,N'-дифенилмочевины 1,3-diphenylurea
В колбу* с обратным холодильником загружают 2,5-3,0 эквивалента анилина на 1 эквивалент мочевины и до уровня 2/3 изоамиловым спиртом (можно и бутанол но время этой и так длительной реакции возрастет в разы). И кипятите 30-50 часов. О начале реакции можно судить по выделению аммиака (поднесенная к выходному отверстию холодильники лакмусовая бумажка моментально становится красной). Холодильник рекомендуется широкий с 45 шлифом и необходима лучина, так как часть мочевины сублимируется и кристаллизуеться в холодильнике. Её и приходится лучиной стряхивать обратно в реакционную массу. Продукт выкристаллизовываеться из реакционной массы, но амиловый спирт вязкий и лучше добавить 2-3 кратный объем мИтанола. Тогда и выход больше и фильтровать легче. Выход около 70%. После отгонки мИтанола, возможно использование реакционной массы для повторного синтеза продукта, в этом случае выход возрастает.
Поднял записи уточнил загрузки
* - на 2 литровую колбу применяли следующие загрузки (300 г мочевины, 800мл спирта)
** - можно заменить на амиловый
P.S. Предлагаю как это было принято в химических журналах отписываться о результатах проверки синтеза
для билдинг-блоков?
