Синтез умбеллиферона

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Роберто
Сообщения: 164
Зарегистрирован: Вт июл 14, 2009 4:16 pm

Синтез умбеллиферона

Сообщение Роберто » Чт июл 13, 2017 4:43 pm

Синтез умбеллиферона. Собственно необходимое соединение не, получается, синтезировать получается либо красный кристаллический осадок растворимый в спирте, воде, не растворим в хлороформе. После своеобразной перекристаллизации из спирта с углем, желтый раствор при упаривании желтый осадок с оранжевым оттенком. Щелочной раствор флюоресцирует зеленым цветом, а должен ярко-голубым.
Делал по двум литературным источникам: 1) Патент US 3503996 (7-Hydroxycoumarin preparation) и 2)The preparation of umbellifrerone by Enest Geoge, B.A., M.Sc., A.I.C. and Dr J.Moir. В патенте используют нитробензол (не использовал) нагрев в сушильном шкафу, результат по пункту 5 патента – плачевный.
По второму пункту результат есть но прогрев до 140*С и выдержка 10 минут, охлаждение в воду и в холодильник. Результат красные кристаллы , перекристаллизация результат выше.

Аватара пользователя
maks
Сообщения: 13015
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Синтез умбеллиферона

Сообщение maks » Чт июл 13, 2017 5:55 pm

он же копеечный , килкограммами продается за цену малую, зачем какие то патенты перепроверять
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Роберто
Сообщения: 164
Зарегистрирован: Вт июл 14, 2009 4:16 pm

Re: Синтез умбеллиферона

Сообщение Роберто » Чт июл 13, 2017 6:47 pm

У нас со снабжением очень плохо к сожалению :cry: И надо немного.

Аватара пользователя
Vanya Ivanov
Сообщения: 1535
Зарегистрирован: Пн авг 29, 2005 6:40 pm

Re: Синтез умбеллиферона

Сообщение Vanya Ivanov » Чт июл 13, 2017 9:58 pm

Роберто писал(а):
Чт июл 13, 2017 4:43 pm
Синтез умбеллиферона. Собственно необходимое соединение не, получается, синтезировать получается либо красный ...... Результат красные кристаллы , перекристаллизация результат выше.
Уважаемый Роберто .... хм ... Кроме того, что Вы пытаетесь синтезировать умбеллиферон по одной из методик патента, из вашего поста больше ничего не понятно. Конкретизируйте свой вопрос. Объясните на конкретном примере. Что вам нужно? Объяснить результат методики или совет по стратегии синтеза? Откуда взялся "красный осадок"? Подумайте над простым вопросом .... Что из того сумбура, который Вы, следуя своим внутренним мыслям и логике постите, должны понимать читатели форума? Итак о чем вопрос то?

Аватара пользователя
maks
Сообщения: 13015
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Синтез умбеллиферона

Сообщение maks » Чт июл 13, 2017 10:00 pm

а сколько надо то ?
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

aber
Сообщения: 430
Зарегистрирован: Пн ноя 17, 2014 12:59 am

Re: Синтез умбеллиферона

Сообщение aber » Чт июл 13, 2017 10:09 pm

maks писал(а):
Чт июл 13, 2017 5:55 pm
он же копеечный , килкограммами продается за цену малую, зачем какие то патенты перепроверять
Это 4-метилумбеллиферон копеечный, а без метила рублевый

Аватара пользователя
maks
Сообщения: 13015
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Синтез умбеллиферона

Сообщение maks » Чт июл 13, 2017 10:15 pm

ну, возможно
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Роберто
Сообщения: 164
Зарегистрирован: Вт июл 14, 2009 4:16 pm

Re: Синтез умбеллиферона

Сообщение Роберто » Пт июл 14, 2017 4:00 pm

Здравствуйте, Vanya Ivanov. Спасибо за поправку, когда писал, сильно замотался. И так по порядку:
1) пробовал провести получение умбеллиферона по патенту, результат отрицательный вообще не получилось.
2) все делал как в статье (The preparation of umbellifrerone by Enest Geoge, B.A., M.Sc., A.I.C. and Dr J.Moir), но грел при 140*С 10 минут, РМ охладил и вылил на лед с водой и поставил в холодильник на ночь, на следующий день выпали красные кристаллы. Почистить не удалось.
Если у Вас есть советы с радостью приму их.

Здравствуйте,Maks . Нужно 5-10 грамм. Поэтому думаю вариант с самостоятельным получением более доступный и дешевый.

2rin
Сообщения: 324
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 8:58 pm

Re: Синтез умбеллиферона

Сообщение 2rin » Пн июл 17, 2017 3:28 pm

Возьмите и проконтролируйте вашу реакционную смесь с помощью тсх. Или спектрофотометра. Это элементарно, зато сразу будет понятно, какая конверсия, когда лучше охлаждать и т.п. детали. А так - непонятно, в чем проблема - то ли методики берете левые, то ли криво их "подгоняете" под имеющиеся условия.

Аватара пользователя
tixmir
Сообщения: 632
Зарегистрирован: Чт ноя 12, 2009 1:32 pm
Контактная информация:

Re: Синтез умбеллиферона

Сообщение tixmir » Пт июл 28, 2017 2:23 am

Смотрите книгу органические реакции сборник 7 страница 25

Роберто
Сообщения: 164
Зарегистрирован: Вт июл 14, 2009 4:16 pm

Re: Синтез умбеллиферона

Сообщение Роберто » Сб июл 29, 2017 11:04 pm

Здравствуйте, Tixmir. Большое Спасибо за литературу. Сейчас в отпуске, но перед тем как уйти узнал,что банка с яблочной кислотой не содержит яблочной кислоты :evil:

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя