Полифосфаты Na и K

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
himik
Сообщения: 914
Зарегистрирован: Вт май 04, 2004 3:55 pm

Полифосфаты Na и K

Сообщение himik » Вс фев 25, 2018 3:49 pm

Здравствуйте коллеги!
Подсобите дельным советом по вопросам растворимости полифосфатов натрия и калия.
Суть в следующем: провожу циклизацию в полифосфорной кислоте (готовлю из 1 в.ч 85% фосфорной и 2 в.ч. фосфорного ангидрида), затем выливаю реакционную массу в воду и вследствие того, что продукт содержит третичный алифатический азот, приходится нейтрализовать всю массу конц. р-ром гидроокиси натрия.
На "пробном заходе" около 100 грамм полифосфорки щелочил NaOH, объем вышел около 4 литров, свой продукт успешно достал экстракцией... Но на след. утро весь объем водной фазы зарос кристаллами. С грустью представил что если-бы кристаллы упали во время выделения - с продуктом пришлось бы распрощаться.
Внимание ВОПРОС: что лучше растворяется полифосфат натрия или калия? В каких объемах воды уверенно держится сотня граммов вышеупомянутых солей при температурах 15-20 градусов по цельсию? (в лабе не жарко)
Заранее благодарен за конструктивные отзывы!

P.S.: Уважаемые модераторы, прошу временно не сносить "параллельные" темы - снесете чуть позже менее продуктивную. Ок?
Последний раз редактировалось himik Вс фев 25, 2018 8:44 pm, всего редактировалось 1 раз.
Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...

Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23055
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Полифосфаты Na и K

Сообщение amik » Вс фев 25, 2018 8:30 pm

Полифосфорных кислот может образоваться несколько различных и растворимости у солей тоже отличаются в несколько раз. Калиевые соли ПФК обычно растворимы лучше.
Но ИМХО для спокойствия проще провести модельный эксперимент с нейтрализацией кислоты отдельно NaOH и KOH без участия своих ценных реактивов.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3626
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Полифосфаты Na и K

Сообщение SIG » Вс фев 25, 2018 11:58 pm

Можно попробовать нейтрализовывать аммиаком, если рН не нужно доводить до экстремальных значений. Amik предлагает хороший метод, но имейте в виду, что во-первых у Вас помимо неорганики есть в растворе и Ваше вещество и органический растворитель, которым проводится экстракция. Все это будет способствовать выпадению солей. Я много возился с разделкой смесей после хлорокиси фосфора, там похожая проблема. Лучше всего просто выделять до того момента, как начнется кристаллизация.

Iskander
Сообщения: 2931
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Полифосфаты Na и K

Сообщение Iskander » Чт мар 08, 2018 11:20 pm

Выпал 12 водный средний фосфат натрия. Длинные кристаллы с довольно острыми кромками. По крайней мере - выгребать их даже в перчатках было больно. При перещелачивании раствора NaOH выпадают почти количественно.

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и 8 гостей