Классическая Флэш-хроматография.

[Carlos]

Как устроено в 25 мм колонках в живую ни разу не видел - только в каталогах фирм. В 40 мм колонках - есть такой агрегат, к удивлению все очень просто. Могу продать его. Но колонка из нержавейки (импортной) слегка проржавела. Чистили полиненасыщенные жирные кислоты в системе вода-ацетонитрил на обращенке и оставили все на пару недель не выбив колонку, тут все и приключилось.
С уважением StYV.

Действительно путаница. Я имел ввиду классическую флэш хроматографию и стеклянную колонку.

Интересно а возможно ли сделать рассекатель для классики. Я конечно понимаю что прямые руки и всякое такое, но никто не застрахован от случайностей.
Как вариант наверное можно сверху песочком присыпать чтоб не беспокоить силикагель. Кто нибудь так пробовал?

[Cherep]

нахрена там рассекатель?
там столб растворителя над силикагелем
главное - чтобы слой силикагеля был плоооооооский

Upd: про песочек ещё Стилл писал, ЕМНИП. Я пробовалработал и с ним и без. С ним -- как-то спокойнее.

[Carlos]

В том то и проблема что иногда из-за кривых рук плоским столб сделать не получается, бывает капнешь чего сверху случайно, потом фронт криво идет

[StYV]

Посмотрите на колонки Omnifit - они для флэш, держат давление, фиттингом можно поджать сорбент. Все это позволяет работать с флэш с оптимальными для колонок скоростями потока. Например для 25 мм колонки нужно 25 мл/мин и даже с сорбентом 40-60 мкм нужно 3-4 атм, при этом время разделения около 30 мин.
С уважением StYV.

[SkydiVAR]

В том то и проблема что иногда из-за кривых рук плоским столб сделать не получается, бывает капнешь чего сверху случайно, потом фронт криво идет

Upd: про песочек ещё Стилл писал, ЕМНИП. Я пробовалработал и с ним и без. С ним -- как-то спокойнее.

О тож! Песочек - наше всё! А если сверху положить кружок рыхлой фильтровалки - вообще через воронку, а не пипеткой, можно раствор наносить...

[Cherep]

фильтровалку тяжело пропихивать -- горло у колонки узкое

песок надо сыпать через слой растворителя не менее 5 см по высоте небольшими порциями через воронку с длинным носиком, носик вращаем по кругу, чтобы равномерно сыпалось.

[Cherep]

Посмотрите на колонки Omnifit - они для флэш, держат давление, фиттингом можно поджать сорбент. Все это позволяет работать с флэш с оптимальными для колонок скоростями потока.

это что-то навороченное, но я всеми руками и ногами за автоматизацию и стандартизацию...

про скорость - стилл нагшёл, что 2 дюйма по высоте в минуту

[Любитель_Манниха]

Для компенсации кривизны можно сделать так- свернуть из бумаги кулёк, зажать в руке так, чтобы ничего не сыпалось, поместить туда сорбент, и ослабить хватку так, чтобы сыпалось еле-еле, руку с кульком положить на верх колонки, вращать её туда-сюда, сыпать сорбент. В другой руке - кусок толстого шланга, постукиваем сбоку. ОЧЕНЬ долго, но очень качественно.

[StYV]

Колонку упакованную силикагелем 40-60 мкм из суспензии растворителя фиттингом поджимается еще аж на 3-4 см. Так что Omnifit стоит своих денег, единственно, что к ней требуется насос и желательно детектор, чтобы не вслепую работать. Правда до автоматизации далеко и стоит она будет уже совсем другие деньги.
С уважением StYV.

[SkydiVAR]

фильтровалку тяжело пропихивать -- горло у колонки узкое

песок надо сыпать через слой растворителя не менее 5 см по высоте небольшими порциями через воронку с длинным носиком, носик вращаем по кругу, чтобы равномерно сыпалось.

Можно и так. Но я предпочитаю наоборот - широкогорлую (в диаметр верхнего шлифа колонки) воронку и засыпаю насухую. Тогда, если сыпать песок по кругу на края воронки и по чуть-чуть, он ложится ровно.
А фильтровалка не должна быть плоской, чтобы не перекрывать поверхность песка. Я беру "красную ленту", диаметр от 30 до 55 мм (в зависимости от колонки), и отгибаю 6 узких сегментов, через один вниз и вверх. За отогнутый вверх сегмент беру пинцетом - и всё прекрасно проталкивается в колонку. В результате - фильтровалка стоит поверх песка на трех бумажных "ножках" и не мешает потоку элюента.

[IB]

Тоже пользуюсь и кружком из крупнопористой фильтровальной бумаги и песком, которым присыпаю его сверху (пользуюсь практически исключительно сухой набивкой, т.е. флэшем). Не заморачиваюсь с проблемой пропихивания - просто беру диаметр миллиметра на 2 меньше - небольшой просвет вполне допустим. Если слой песка над фильтровальной бумагой достигает нескольких сантиметров, элюент можно аккуратно лить сверху через воронку. Практически достоверная защита от взмучивания достигается, если добавить сверху второй кружок и его немного присыпать песком.

P.S. 2 дюйма / мин - это классические данные для частиц, если мне не изменяет память, 60 мкм. Оптимальная скорость достаточно сильно зависит от размера частиц. Однако, по большому счёту, какого-то сверх выигрыша руками обычного химика синтетика всё равно не выйдет - это тоже показано в статье Стилла, Кана и Митры (если не изменяет память), там небольшой локальный оптимум. Так что специально что-то городить, чтобы была именно указанная скорость не стоит (хотя приблизительно я её выдерживаю).

[Carlos]

сколько всего полезного. Спасибо всем кто поделился своей техникой работы. Очень ценная информация

[xeloda]

Вместо морского песка, который поставляется для этих целей, использую обычный сульфат натрия (безводный естественно).
Результаты схожи. Кружок бумаги - тоже хорошо, я использую для этого не фильтровальную, а обычные салфетки.

[Carlos]

Вместо морского песка, который поставляется для этих целей, использую обычный сульфат натрия (безводный естественно).
Результаты схожи. Кружок бумаги - тоже хорошо, я использую для этого не фильтровальную, а обычные салфетки.

А возможно ли использование хлорида натрия. Он вроде как подешевле будет

[AVB]

А возможно ли использование хлорида натрия. Он вроде как подешевле будет

хлорид - нуклеофил. Не всякое соединение стоит вводить в контакт с хлоридом

[Гесс]

А можно глупый вопрос: А песок откуда? Специально где-то добывается? Обычно пользовал кружок из тщательно потыканной иглой фильтровалки.

[Cherep]

ну я песок со стройки притащил
одна лаборантка долго мыла его водой, отмучивала от всяких мелких глин и прочего
потом его ещё просеяли
так из ведёрка поганого песка получилось пол-ведёрка хорошего

а в Aldrich песок можно купить

[geo]

А я песок покупаю в зоомагазине, кварцевый, для аквариумов. Рассеваю потом по фракциям.

[Nickolas]

Разделение 20 г вещества на 200 г силикагеля.

В качестве колонки используется хорошая немецкая капельная воронка на 0,5 л предварительно обмотанная скотчем. В нее вставлен смазанный переход и трубка на шлифе. Сверху все это дело прижимается лапкой. Далее трубка переходит на стеклянную трубку, которая вставлена в полиэтиленовую банку с растворителем (элюент) и опускается до дна. Резиновая пробка также зажата лапкой. Еще одна трубка из банки идет к компрессору от холодильника. Между компрессором и системой поставили тройник, на одном отводе которого трубка с зажимом от капельницы для регулирования давления (оттуда стравливается воздух). Сразу после компрессора ловушка, которая улавливает масло. Она представляет собой емкость с ватой.

В целом система работает отлично. Разделение идет минут 15. ПВХ трубки быстро высушиваем после разделения, так что они не портятся. Резиновая трубка также не страдает.
После нанесения вещества, пока выходит мертвый объем растворителя, настраиваем скорость.

Копия 111 004.jpg

[S324]

в один момент ваша промывалка лопнет ))