Классическая Флэш-хроматография.

[Phobos]

а вместо метанола взять этанол или ИПС
метанол более полярный чем этанол и ИПС, соответственно в нем растворимость полярного вещества должна быть выше

Это в данном случае не совсем верный путь рассуждения. С метанолом Вы работаете в соотношении ДХМ-метанол 9-1, меньшая полярность ИПСа или этанола позволит сменить соотношение на 8-2 или 7-3, это может лучше сказаться на растворимости, чем работа с небольшим количеством полярного метанола. Но надо пробовать, заранее предсказать невозможно, что пересилит.

[Jokermaniak]

а вместо метанола взять этанол или ИПС
метанол более полярный чем этанол и ИПС, соответственно в нем растворимость полярного вещества должна быть выше

Это в данном случае не совсем верный путь рассуждения. С метанолом Вы работаете в соотношении ДХМ-метанол 9-1, меньшая полярность ИПСа или этанола позволит сменить соотношение на 8-2 или 7-3, это может лучше сказаться на растворимости, чем работа с небольшим количеством полярного метанола. Но надо пробовать, заранее предсказать невозможно, что пересилит.

+1

Это совсем неверный путь рассуждения. Как минимум потому, что полярность к растворяющей силе имеет весьма косвенное отношение.

[Cherep]

в полярных элюентах частично растворяется силикагель, так шито нужно быть к этому готовым.

[Jokermaniak]

в полярных элюентах частично растворяется силикагель, так шито нужно быть к этому готовым.

Не, ну не обязательно брать HF, можно и чуть менее полярный...

[Cherep]

Вообще, от такого колонки иногда лопаются. Точно не знаю, почему - то ли распирает набухающим силикагелем, то ли экзотермическая сорбция дает кавитацию - но пару раз видел разорванные таким образом колонки...

Буржуины их выпускают из толстого стекла.

Слой силикагеля по идее расширятся должен вверх, где воздух. Если давить сверху вохдухом без байпаса, то таки да, можно создать аццкое давление.

Не, ну не обязательно брать HF, можно и чуть менее полярный...

Даже метанол, можешь поэксперементировать.

[Jokermaniak]

Не, ну не обязательно брать HF, можно и чуть менее полярный...

Даже метанол, можешь поэксперементировать.

Да много раз экспериментировал... метанол, ацетон...

Я, конечно, не ставил перед собой такую задачу - задетектить силику во фракциях, но элементник продуктов вполне сходился...

[Гесс]

метанол да.
Ну не то чтоб песок из пеницилинок вытряхивать, но да.

[Jokermaniak]

метанол да.
Ну не то чтоб песок из пеницилинок вытряхивать, но да.

О_о! Ну вы меня заинтриговали. Надо будет проверить на досуге...

[SkydiVAR]

метанол да.
Ну не то чтоб песок из пеницилинок вытряхивать, но да.

Вот кстати, вопрос: в самом ли деле силикагель растворяется в метаноле? У меня такое ощущательство, что метанол вызывает растрескивание зёрен силикагеля и вот эта "нанопыль" и уходит с потоком растворителя.
Ибо - иногда элюент с метанолом выглядит слегка мутноватым. А после упаривания - количество осадка в пробирках после упаривания падает со временем и/или объёмом пропущенного метанола.

АргУменты есть? Было бы любопытно...

[Гесс]

Ыыыы, у меня теперь есть козырь на любой результат: это не истинный раствор а коллоидный. А размер коллоида такой что через фильтр проходит.

[SkydiVAR]

Та о тож! Я гонял колонки с разным отношением хлороформ/метанол. Даже до отношения 1/1 силикагель не выносится. Дальше я уже гнал чистым метанолом, поэтому для смесей 1/2 или 1/3 данных у меня нет.

[Jokermaniak]

Может, дело в том, что я вниз колонки сыплю сантиметровый слой кварцевого песка, а сверху немного целита? Скорее всего, эта подушка эту муть и задерживает...

[Algol]

Господа, с вашего позволения подниму тему. Возник такой вопрос: в теме ничего не сказано про сухую флэш колонку, описанную в праке Шарпа, которая представляет из себя шотт с мелкозернистым сорбентом для ТСХ. Особенностью такой короткой колонки является то, что элюетн подсасывают водоструем небольшими порциями, давая сорбенту "высохнуть". Намедни заморочился с этой нехитрой методой, поделился минут за 10, в целом -
понравилось, расход растворителя минимальный, быстро, комфортно. Правда смесь была простая - продукт с РФ 0.3 и побочка на старте в ЭА-гексан 30%. Долго возился, пытаясь сделать идеально ровный слой сорбента, выравния его плоской стеклянной затычки, однако зеркальной поверхности достичь не удалось, в связи с чем кольца веществ получились слегка кривыми.

Собсно, вопросы к знатокам и умельцам: 1) существует ли какой хитрый способ выравнивать /утрамбовывать слой силики кроме как крышкой извращаться? 2) были ли попытки поделить смеси посложнее описанной, какие впечатления?

[Semenych]

Попытки поделить были, успешные и не очень. Про выравнивание и трамбовку и т.д., можно глянуть фильм автора
http://curlyarrow.blogspot.ru/search/la ... matography

[Cherep]

Господа, с вашего позволения подниму тему. Возник такой вопрос: в теме ничего не сказано про сухую флэш колонку,

Ну типо эта тема про классическую флэш-хроматографию по Стиллу.

Про сухую флэш-колонку есть какой-то отдельный тред в котором приведены ссылки на современные попытки натянуть сову на глобус и распиарить подход, который получается на отдельных субстратах у ограниченного читла юзверей

[StYV]

Вот статья по этому поводу:
Dry Column Vacuum Chromatography
Sejer Pedersen,* Christoph Rosenbohm
Synthesis 2001, No. 16, 2431
Abstract: Chromatographic purification is an integrated part of organic
synthesis. The Dry Column Vacuum Chromatography presented
here, has excellent resolving power, is easily applied to large
scale chromatography (up to 100 g) and is fast. Furthermore, the
technique is economical and environmentally friendly due to significant
reductions in solvent and the amount of silica used. Therefore,
it is an excellent alternative to the commonly used Flash Column
Chromatography for purification in organic synthesis.
С уважением StYV.