Очистка TFA

[Phobos]

Гетерогенные примеси надо удалить, ибо выглядит совершенно безобразно. Муть я бы еще мог терпеть, но черные "мазутные" частички - нет.
Фильтрация через песок выглядит приемлемой, но вот всякие силиты-диатомиты наверняка имеют в ТФУ неслабую частичную растворимость.
Насчет перегонки - вы оба правы. Надо отогнать 20 мл и прикинуть вес остатка, а также, растворим ли он в гексане и можно ли его туда из ТФУ экстрагировать. Если остатка много и в ТФУ он сидит прочно, то кислота не подходит, ибо в промышленном масштабе очистка перегонкой для нас неприемлема.
Ну и параллельно надо выяснять с индусами, является ли это нормальной картиной или что-то попало внутрь при перефасовке - если они этот 1 литр набирали из бочки каким-нибудь ручным насосом с резиновыми прокладками...

[IB]

Фильтрация через песок выглядит приемлемой, но вот всякие силиты-диатомиты наверняка имеют в ТФУ неслабую частичную растворимость.

A Вы используйте промытый кислотой целит (типа такого: http://www.sigmaaldrich.com/catalog/pro ... &region=BE, только понятно, что для индустрии свои варианты), и всё будет хорошо. Его не много надо, в самый конец колонки, чтобы точно ничего не прошло.
Через песок тоже сработает, но тут зависит от того, насколько мелкая "чёрная муть" - она может частично пройти.

[Jokermaniak]

Тупо соберите установку на конических шлифах с пятилитровой колбой, и гоняйте, периодически доливая в куб и меняя приемники...

Я гонял 3 литра, управился за 2 часа. И то, у меня всё же был метровый дефлегматор! А без дефлегматора на максимальной скорости за день можно литров 50 перегнать...

[Гесс]

но писал, что надо бы перегнать эту ТФУК, чтобы убедиться в отсутствии/наличии растворённых примесей.

Топикстартер же написал, что хочет обойтись без перегонки, и что качество трифторуксусной может быть не идеальным. Почему Вы относитесь к Phobos как к новичку, который якобы не понимает, что перегонка освободит его от чёрных частиц ? Он опытный химик, и прекрасно понимает, что когда речь идёт о сотнях литров, то экономия времени и сил очень существенная, если удастся обойтись без перегонки. В этом и была суть вопроса, т.е. как обойтись без перегонки. Так почему Вы постоянно повторяете как мантру "перегоняй, да перегоняй" ?

Тупо соберите установку на конических шлифах с пятилитровой колбой, и гоняйте, периодически доливая в куб и меняя приемники...
Я гонял 3 литра, управился за 2 часа. И то, у меня всё же был метровый дефлегматор! А без дефлегматора на максимальной скорости за день можно литров 50 перегнать...

ибо в промышленном масштабе очистка перегонкой для нас неприемлема.

[Maloy]

на самом деле он дело пишет... ну что такое 200 кг? это чуть более 100 л, если есть колба на 6-10 л собирается примитивная установка, ставится за нее лаборант и он это количество перегонит максимум за 2 дня... и нефиг там цеолиты фигалиты придумывать...

[Jokermaniak]

но писал, что надо бы перегнать эту ТФУК, чтобы убедиться в отсутствии/наличии растворённых примесей.

Топикстартер же написал, что хочет обойтись без перегонки, и что качество трифторуксусной может быть не идеальным. Почему Вы относитесь к Phobos как к новичку, который якобы не понимает, что перегонка освободит его от чёрных частиц ? Он опытный химик, и прекрасно понимает, что когда речь идёт о сотнях литров, то экономия времени и сил очень существенная, если удастся обойтись без перегонки. В этом и была суть вопроса, т.е. как обойтись без перегонки. Так почему Вы постоянно повторяете как мантру "перегоняй, да перегоняй" ?

Тупо соберите установку на конических шлифах с пятилитровой колбой, и гоняйте, периодически доливая в куб и меняя приемники...
Я гонял 3 литра, управился за 2 часа. И то, у меня всё же был метровый дефлегматор! А без дефлегматора на максимальной скорости за день можно литров 50 перегнать...

ибо в промышленном масштабе очистка перегонкой для нас неприемлема.

Я ему поясняю, что 200 литров перегнать - только звучит страшно. А на деле - ничего сложного. Просто магия больших чисел действует на воображение даже опытных химиков...

[Phobos]

Не надо мне объяснять про перегонку. Это разработка процесса, и включать туда еще два дня перегонки каждой партии ТФУ (а это еще занятость персонала, установки и неслабые заморочки с ТБ) сводят на нет всю выгоду в цене.

[Jokermaniak]

Не надо мне объяснять про перегонку. Это разработка процесса, и включать туда еще два дня перегонки каждой партии ТФУ (а это еще занятость персонала, установки и неслабые заморочки с ТБ) сводят на нет всю выгоду в цене.

Разработка процесса? Совсем оборзели - ткнуть насадку в колбу, туда термометр и приемник у них уже называется "разработка процесса"! Это любой студент за 10 минут осилит...

Если хочеь избавиться от механики - фильтруй через целит (он, кстати, тоже недешевый). Но я бы не стал так легкомысленно относиться к индусским реактивам, у них там может быть любое говно. Помнится, они раньше любили вещества бодяжить мелом 1:1, например. А жидкости - ацетоном или толуолом...

Тут кто-то совершенно верно сказал - сначала ГЖХ, смотрим, сколько там говна и какого. А потом уже будет ясно, хватит фильтрования или лучше гонять...

[Phobos]

Разработка процесса - это имеется в виду весь процесс в несколько стадий, на одной из которых нужна ТФУ. Добавлять к этому перегонку продажного реагента для клиента мы не можем.

[Jokermaniak]

Разработка процесса - это имеется в виду весь процесс в несколько стадий, на одной из которых нужна ТФУ. Добавлять к этому перегонку продажного реагента для клиента мы не можем.

Короче, надо смотреть состав. А то может так статься, что там ТФА вообще половина...

[SkydiVAR]

Разработка процесса - это имеется в виду весь процесс в несколько стадий, на одной из которых нужна ТФУ. Добавлять к этому перегонку продажного реагента для клиента мы не можем.

Единственный осмысленный вариант, в таком случае - сменить поставщика. Ну, или, обязать его поставлять НОРМАЛЬНУЮ кислоту.

[IB]

Разработка процесса? Совсем оборзели - ткнуть насадку в колбу, туда термометр и приемник у них уже называется "разработка процесса"! Это любой студент за 10 минут осилит...

Да ладно Вам борзеть-то. Отфракционировать на хилой лабораторной ректификационной колонке за сутки можно в лучшем случае десяток литров. Ведь сам процесс фракционирования сводится к тому, что отбирается лишь часть отгона, и чем меньшая это часть, тем качество фракционирования лучше. Где-то с 25 л просто перегнать используя 5 л колбу и пользуясь лабораторной посудой "большого калибра" в принципе можно, но это пожалуй лимит для лаб. перегонки. Это включает использования спец. высокоэффективный холодильника типа Димрота в составе вертикальной сборки, нагреватель большой мощности, стахановскую увлечённость ассистента с его постоянной беготнёй и переливаниями, большой риск при этой самой беготне. Если вода в кране не холодная, а так, 15-20 С, то и 25 л ТФА можно нормально не нагнать без риска изгадить воздух вокруг. На роторе можно перегнать и 50 л, если быстро бегать - но потом часть прокладок будут уже не те, а вот мембранный насос можно будет скорее всего списать в виде гуманитарной помощи (водоструй в данном случае исключается).

Посему совершенно ясно, что если не удастся обойтись простейшими операциями, то нужно покупать более дорогой, но нормальный реагент.

[chemist]

Посему совершенно ясно, что если не удастся обойтись простейшими операциями, то нужно покупать более дорогой, но нормальный реагент.

Вот именно. Или иметь чётко разработанный план действий, приводящий к экономическому выигрышу а не наоборот. Исключая, конечно, случаи явной шары (кто ж откажется ) или дарения (даренному коню никуда не смотрят)

[Гесс]

Я тащусь...
Phobos с первого сообщения повторяет
что его интересует метод очистки того что ему привезли от механических примесей,
что его не устраивает перегонка,
что ему не нужна особо чистая ТФК и
что он будет разбираться с индусами.

У меня такое ощущение что читают это далеко не все. Ибо ему раз за разом советуют 1) перегонять 2) бежать от индусов.

[SkydiVAR]

его интересует метод очистки того что ему привезли от механических примесей

2) бежать от индусов.

Коллега, во-первых, наличие механических примесей как-бы намекает, что могут быть и иные примеси. Сталбыть, очистка дистилляцией - должна бы помочь.
НО! Кислота требуется для "почти промышленных" приложений. Перегнать 100 литров один раз - можно, хотя и напряжно. Перегонять этот объем регулярно - малопродуктивно, лучше найти поставщика сырья, которое не нужно перегонять.
Если именно эта партия - случайным образом - оказалась дурного качества, можно и не бежать от индусов. Иначе - искать другого поставщика.

[Jokermaniak]

Разработка процесса? Совсем оборзели - ткнуть насадку в колбу, туда термометр и приемник у них уже называется "разработка процесса"! Это любой студент за 10 минут осилит...

Да ладно Вам борзеть-то. Отфракционировать на хилой лабораторной ректификационной колонке за сутки можно в лучшем случае десяток литров. Ведь сам процесс фракционирования сводится к тому, что отбирается лишь часть отгона, и чем меньшая это часть, тем качество фракционирования лучше. Где-то с 25 л просто перегнать используя 5 л колбу и пользуясь лабораторной посудой "большого калибра" в принципе можно, но это пожалуй лимит для лаб. перегонки. Это включает использования спец. высокоэффективный холодильника типа Димрота в составе вертикальной сборки, нагреватель большой мощности, стахановскую увлечённость ассистента с его постоянной беготнёй и переливаниями, большой риск при этой самой беготне. Если вода в кране не холодная, а так, 15-20 С, то и 25 л ТФА можно нормально не нагнать без риска изгадить воздух вокруг. На роторе можно перегнать и 50 л, если быстро бегать - но потом часть прокладок будут уже не те, а вот мембранный насос можно будет скорее всего списать в виде гуманитарной помощи (водоструй в данном случае исключается).

Посему совершенно ясно, что если не удастся обойтись простейшими операциями, то нужно покупать более дорогой, но нормальный реагент.

Суть-то в том, что самый вероятный вариант - наличие примесей, кипящих куда выше, или вообще не кипящих. Поэтому никакой колонны, и даже дефлегматора не нужно...

У меня был случай в практике - гонял уксусную кислоту от ацетатов, литров 40 за день...