подборка растворителей для реакции

[Jokermaniak]

кварцевую ампулу я сам не запаяю

Не, я вот такую приблуду имею ввиду:

Код: Выделить всё

http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/z562858?lang=en&region=RU

Держит 10 атмосфер спокойно.

У наших ЯМРщиков есть пара таких, и если правильно попросить, они разрешают поставить в них эксперимент. Но, разумеется, в шаловливые студенческие (и даже аспирантские) ручонки они её не дают - только сотрудникам.

[Maloy]

нет, нету таких ампул...

[Jokermaniak]

нет, нету таких ампул...

Советую приобрести одну, или даже две, если Вы регулярно работаете с перегретыми жидкостями, или просто под давлением. Удобнее, чем ампулки запаивать. Да и качество спектров несравнимо выше. Дорого, конечно, но если работать аккуратно, её надолго хватит - она толстостенная, её просто так не сколешь...

[Maloy]

её же нужно беречь, мыть, прятать от студентов, она будет сжираться фторорганикой, а самопальную выкинул и всё...

Код: Выделить всё

Жить в эпоху свершений, имея возвышенный нрав,
к сожалению, трудно. Красавице платье задрав,
видишь то, что искал, а не новые дивные дивы.
И не то чтобы здесь Лобачевского твердо блюдут,
но раздвинутый мир должен где-то сужаться, и тут -
тут конец перспективы.

[Jokermaniak]

её же нужно беречь, мыть, прятать от студентов, она будет сжираться фторорганикой, а самопальную выкинул и всё...

А что, обычные ампулы Вы не моете? Хорошо живете...Плюс, не всякой фторорганикой стекло жрется...

Да ладно, я ж не уговариваю, они мне за рекламу не платили.

[Maloy]

нет, не моем... обычно используем маленькие стеклянные ампулы, куда заливаем анализируемые вещества или реакционные смеси, запаиваем и вносим её в ЯМР ампулу, в которую налит дейтерированный растворитель, потом вкладыш с анализируемой жидкостью либо выкидываю, либо оставляю храниться, либо её можно погреть дальше и тд...

[Jokermaniak]

нет, не моем... обычно используем маленькие стеклянные ампулы, куда заливаем анализируемые вещества или реакционные смеси, запаиваем и вносим её в ЯМР ампулу, в которую налит дейтерированный растворитель, потом вкладыш с анализируемой жидкостью либо выкидываю, либо оставляю храниться, либо её можно погреть дальше и тд...

А какого у Вас диаметра ЯМР-ные ампулы?

Но в любом случае, как то это через жо... И спектры должны получаться отвратные.

[Maloy]

ЯМР ампулы стандартные, 2 дюйма, это не через жопу... а специфика работы такая... вот, например, нужно вам снять что-та высокофторированное, да еще и летучее/гидролюзучее, оно в органике не растворяется... а вам нужен дейтерий для подстройки и как быть?

[Jokermaniak]

ЯМР ампулы стандартные, 2 дюйма, это не через жопу...

Диаметр 2 дюйма? 5.08 см? О_о! Это, извиняюсь, не ампула, а стакан! Этак, извиняюсь, можно в магнит вместо ампулы кое-чего другое засунуть, даже без вазелина войдет...

Я думал, такие диаметры ЯМР ампул ушли в небытие вместе с постоянными магнитами и непрерывной экспозицией...

[Maloy]

что?! испугались? ну, конечно, ошибся я... стандартные ампулы 5 мм

[Jokermaniak]

что?! испугались? ну, конечно, ошибся я... стандартные ампулы 5 мм

Ну, стандартные ещё бывают трешки и десятки...

Но в любом случае, что-то мне слабо верится, что такой нехилый источник неоднородностей, как запаянная ампула, не отправляет всю фазировку лесом...

[Maloy]

Код: Выделить всё

Науку нашу постигают двумя путями
– путем учения у мастера  –  из 
уст в уста и никак не иначе –  
или благодаря откровению и 
внушению свыше; либо при помощи 
книг, но они чрезвычайно темны и 
запутанны; дабы в них отыскать 
смысл и истину, надлежит быть 
проницательным, терпеливым, 
прилежным и бдительным.

кстати, если взять двойной избыток олефина, то на солнышке, таки да, соотношение улучшилось и стало 30 на 70 эй давай не зевай олефины подавай

[Upstream]

В помощь! (Случайно наткнулся в своих закромах) Gennady E. Zaikov et al. Influence of the Solvents on Some Radical Reactions. Nova Science Publishers, Inc. 2010

[Maloy]

спасибо!
мы правда уже прекратили этим заниматься... ну, то есть быстро протестили штук 10 разных растворителей, ничего хорошего не нашли и проводили реакции без растворителя в избытке олефина с разными олефинами, чтобы нашлепать штук 10 примеров, правда тестирование растворителей было не бесполезное... оказалось, что ацетонитрил вполне себе благоприятно влияет на реакцию... так что если нужно чета растворять для реакции для этого можно брать ацетонитрил... CCl₄, кстати, ингибирует процесс