Регенерация янтарного ангидрида

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 10369
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Регенерация янтарного ангидрида

Сообщение chemist » Пн мар 21, 2016 8:15 pm

Phobos писал(а):С тионилом вроде надо брать ровно один эквивалент
Для этого нужно знать точное содержание кислоты в исходном ангидриде, а также примесей, способных реагировать с тионилом (вода и пр. нуклеофилы).
I D E A = A u

старый химик
Сообщения: 270
Зарегистрирован: Вс янв 11, 2009 12:35 am

Re: Регенерация янтарного ангидрида

Сообщение старый химик » Вт мар 22, 2016 5:40 pm

Ерунда все это. Хлорангидриды 1.2-дикислот с тионилом не образуются, если без специальных извращений, как у Вейганта-Хильгетага. Возьмите янтарную кислоту, залейте тионилом и вскипятите. При охлаждении выпадет ангидрид. Почти количественно. А если тионил отогнать - то количественно. Другое дело что тионил надо чистый брать, без SCl2 и S2Cl2 (над дитерпеном или льняным маслом перегнать) а то желтая грязь получится.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3825
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Регенерация янтарного ангидрида

Сообщение Jokermaniak » Вт мар 22, 2016 6:53 pm

старый химик писал(а):Ерунда все это. Хлорангидриды 1.2-дикислот с тионилом не образуются, если без специальных извращений
Ерунда это всё. Образуются, в количествах, сравнимых с циклическими ангидридами.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14670
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: Регенерация янтарного ангидрида

Сообщение Vittorio » Ср мар 23, 2016 12:16 am

старый химик писал(а): (над дитерпеном или льняным маслом перегнать)
небольшая ремарка - обычное подсолнечное тоже годится

Cherep
Сообщения: 23489
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Регенерация янтарного ангидрида

Сообщение Cherep » Ср мар 23, 2016 12:19 am

о, а Upstream где-то с год назад специально затарилссо баночкой льняного, благо, что оно тут почти на каждом углу. Я то масло в холодильник сунул.

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3825
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Регенерация янтарного ангидрида

Сообщение Jokermaniak » Ср мар 23, 2016 1:11 am

Vittorio писал(а):небольшая ремарка - обычное подсолнечное тоже годится
Вкус не тот.
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

старый химик
Сообщения: 270
Зарегистрирован: Вс янв 11, 2009 12:35 am

Re: Регенерация янтарного ангидрида

Сообщение старый химик » Чт мар 24, 2016 10:19 pm

Уважаемый Jokermaniak, можем встретиться на химфаке и, в обществе коллег (на Ваш выбор - Лобанов, Мильцов, Боярский, Чулкова - ради такого случая и Михаил Анатольевича можно пригласить), поставить эксперимент. Если получите препаративный выход сукциноилхлорида (т.е. что-то осязаемое - капли) - с меня французский коньяк :)

Аватара пользователя
Jokermaniak
Сообщения: 3825
Зарегистрирован: Чт окт 02, 2014 4:41 pm

Re: Регенерация янтарного ангидрида

Сообщение Jokermaniak » Чт мар 24, 2016 11:03 pm

старый химик писал(а):Уважаемый Jokermaniak, можем встретиться на химфаке и, в обществе коллег (на Ваш выбор - Лобанов, Мильцов, Боярский, Чулкова - ради такого случая и Михаил Анатольевича можно пригласить), поставить эксперимент. Если получите препаративный выход сукциноилхлорида (т.е. что-то осязаемое - капли) - с меня французский коньяк :)
По Вашей прописи или по моей?
Что, Карл Маркс запрещает держать на лестнице ковры? Разве где-нибудь у Карла Маркса сказано, что 2-й подьезд калабуховского дома на Пречистенеке следует забить досками и ходить кругом через черный двор?

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: Регенерация янтарного ангидрида

Сообщение S324 » Пт мар 25, 2016 12:28 pm

а можно прямую ютюб трансляцию? ))
Кохайтеся, чорнобриві...

aber
Сообщения: 831
Зарегистрирован: Пн ноя 17, 2014 12:59 am

Re: Регенерация янтарного ангидрида

Сообщение aber » Ср мар 30, 2016 4:46 pm

Голосую за тионил.
И сильно не греть.

Вариант: заливаем смесь кислоты и ангидрида бензолом, закипячиваем с обратным холодильником и медленно добавляем из капворонки тионил.
Когда весь осадок растворится, прекращаем добавлять тионил - готово

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4956
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Re: Регенерация янтарного ангидрида

Сообщение VOVAN CIR » Ср мар 30, 2016 5:36 pm

aber писал(а):Вариант: заливаем смесь кислоты и ангидрида бензолом, закипячиваем с обратным холодильником...
а что если его с Дина-Старка в толуоле или ксилоле + каталитическое количество кислоты... :wink:

aber
Сообщения: 831
Зарегистрирован: Пн ноя 17, 2014 12:59 am

Re: Регенерация янтарного ангидрида

Сообщение aber » Сб апр 02, 2016 3:23 pm

VOVAN CIR писал(а):
aber писал(а):Вариант: заливаем смесь кислоты и ангидрида бензолом, закипячиваем с обратным ...
а что если его с Дина-Старка в толуоле или ксилоле + каталитическое количество кислоты... :wink:
Пишут, что переходит в ангидрид выше 235. Растворитель подобрать непросто, а сушить от него потом безрадостно.
Сомнительно, что катализ сильно поможет. Но кому-то такой вариант может и понравиться

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и 36 гостей