Сушка ТГФ

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
VVV_Pt
Сообщения: 592
Зарегистрирован: Вс июн 10, 2007 5:50 pm
Контактная информация:

Re: Сушка ТГФ

Сообщение VVV_Pt » Ср июл 25, 2012 2:08 pm

P2O5 чтоб остатки воды убрать. Перегнал все нормально, натрий не шипит даже. ЛАГ первая щепотка чуть и все.
Храню над натрием, а если что над ЛАГом перегнал под азотом в реакционную колбу сразу.

Аватара пользователя
i_van_69
Сообщения: 229
Зарегистрирован: Вт сен 09, 2008 8:47 pm

Re: Сушка ТГФ

Сообщение i_van_69 » Ср июл 25, 2012 8:31 pm

Первым делом - засыпать покупной THF щелочью KOH хотя бы на сутки, потом декантировать и перегнать над КОН. Хороший ТHF практически цвет не изменит, а у нас в последнее время куб становиться темно коричневым, а перегнанный растворитель, если засыпать щелочью - становиться светло-желтым при стоянии в течении суток. Раньше (после перегонки над щелочью) я такой перегонял над LiAlH4, но в последнее время перегонял над CaH2. 1 час кипятил и потом отгонял, растворитель практически не хранил. Работал с N-карбоксиангидридами аминокислот, раньше такой THF шел на восстановление амидов литийалюмогидридом и проблем не было.
Маленькие сливы - это сливки, большие сливы - канализация

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 8 гостей