Остаточные растворители

[tbooom]

Работал с соединениями данного класса. Подобная картина бывает, если спиртовой (сахарный) остаток модифицирован аминокислотой. Несколько удивляет нерастворимость в этаноле (по сравнению с практически неограниченной растворимостью в метаноле).
Я не переосаждал ацетоном из метанола, а кристаллизовал, постепенно добавляя ацетон к горячему метанольному раствору (при нагревании). При определенном навыке получается прозрачный раствор, который постепенно дает кристаллы. Ацетон по спектру был не виден (менее одного процента).
А вообще, конечно, подобные вопросы решаются в рамках договоров...

[Argentinchik]

А вообще, конечно, подобные вопросы решаются в рамках договоров...

Совершенно с этим согласен, но:
1. для этих целей при искомом производстве существует подразделение R&D, которое работает над решением проблемы
2. никто не возражает против "третьих лиц" (на контрактной, разумеется, основе) но лишь при условии наличия уверенности в положительном исходе. А ее (уверенности) нет.

Уважаемые коллеги!
Благодарю всех за высказанные мнения и предложения. За все время существования обозначенной проблемы многие из этих предложений уже были нами опробованы и отвергнуты по тем или иным причинам.
Еще раз спасибо!

[i_van_69]

Значит только лиофильная сушка, все остальное - фигурный свист. Вопрос состоит даже не в количестве вещества, а в том, что синтезируют его постоянно, а значит и лиофилка будет нужна постоянно. Нужно покупать! Один раз можно было бы помочь, в виде исключения, но постоянно нет никакой возможности, у самих все загружено постоянно.
Кстати, сам не пробовал, но говорят, что при повторной лиофилизации вещества получаются более чистыми, чем при однократной сушке.

[IB]

Здесь все определяется возможностями оборудования. Речь идет о производстве нескольких сотен кг в год. для сушильного оборудования (полочная вакуумная камера с обогревом) 15-20 мбар - предел. Лиофилки тоже нет и организовать ее трудно. По этой же причине не подходит всякая экзотика (сверхкритика и пр.). Необходимо какое-то простое, но эффективное решение. А вот какое - сами уже год блуждаем в трех соснах.

Возможно, я не полностью представляю проблему с оборудованием, но если уже три года такая же проблема с промышленными количествами, то безусловно стоит просто купить насос который даёт лучший вакуум. "Лиофилка", присобаченная к существующему оборудованию, на мой взгляд, здесь не подмога, поскольку понятно, что шкаф обладает отнюдь не высокой герметичностью. Нужен просто интенсивный вак. насос, желательно типа "Hybrid" с первой мембранной ступенью, чтобы поменьше загрязнять масло.

[Iskander]

А если распылительная сушилка?

Переосадили ацетоном, почистили, затем в дистиллят и на распыл. Продукт будет мелкий (пыль) но сушка вообще хорошая и достаточно щадящая. При желании пыль досушивается в вакууме.