Наносить с силикагелем - очень дельный совет. Сам много раз так делал, работает прекрасно. Если нужно избавиться полностью от ДМФ - упарьте/высушите с ксилолом, можно несколько раз - полностью удаляет ДМФ.chem_vova писал(а):Мне приходилось хроматографировать кирпичи, растворимые только в ДМФА/ДМСО. Нанесение на силикагель я делал именно так, как советовал SkydiVAR. Но силикагель должен быть хорошо высушен от ДМФА, я сушил на масляном насосе при 150 град. ночь.
Иногда полярные вещества растворяются в смесях спиртов и воды. Лучший спирт для этого - изопропанол. Из такого раствора я тоже наносил вещество на силикагель, и тоже сушил ночь в вакууме масляного насоса при 150 град.
Иногда вещества, нерастовримые ни в чем, кроме ДМФА/ДМСО, оказываются чудесным образом растворимы в пиридине. Из пиридина вещество тоже можно прекрасно высадить на силикагель. В этом случае я рекомендую колонку набивать в гексане, так как пиридин выйдет при промывании колонки чистым гексаном.
Уберечься от улетания силикагеля можно вместо фильтра просто плотно напихать бумажных салфеток в "нос" адаптера для упаривания, только плавно убирайте вакуум, чтобы салфетки не выдуло назад в колбу. Следует, конечно, использовать выпарку с вращением колбы.chem_vova писал(а):Для упаривания растворителя из колбы с силикагелем нужен специальный фильтр с двумя шлифами, который препятствует перелетанию силикагеля в ротор.
У меня случалось что вещество, вышедшее из колонки с элюентом, выпадало прямо в собранных фракциях (в случае очень плохой растворимости в элюенте).
Что касается Rf 0.6 и 0.7, у них есть хорошие шансы разделится и в колонке (я делил смесь веществ с Rf 1.0 и 0.9). Но это, как заметил Phobos, не рекомедуется. Это связано с тем, что колонка - это уже не ТСХ, и сорбироваться вещества могут по-другому, может изменяться и Rf и даже порядок выхода
Песок сверху очень полезен любого типа (son of the beach), но отмытый и сухой. Если нет песка, то для неполярных систем я использовал крупнокристаллический сульфат натрия или просто поваренную соль.
В Штатах - не где-нибудь! 
)
