То есть нитробензол плохо ратворим в метилене и кристаллизуется из него, а продукт остается в растворе, а сколько нужно метилена на скажем 100 мл нитробензола?greenchemist писал(а):Обьясняю. Фриделя-Крафтса на анизоле с малеиновым ангидридом ставите в НИТРОБЕНЗОЛЕ с ХЛОРИСТЫМ АЛЮМИНИЕМ !!! В нитробензоле вы получаете идеальный раствор комплекса донорной ароматики с кислотой Льюиса, который плохо растворим в метилене или дихлорэтане. Это во-первых. ВО-вторых, при гашении этого комплекса солянкой после проведения реакции ацилирования у вас не будет гетерофазы и не будет валиться пара-метокси-фенильный фрагмент до пара-гидрокси, который реагирует с карбоксилом продукта и даёт полимерную смолу. После реакции с ангидридом малеиновым и гашения комплекса (ВНИМАНИЕ !!!! ЭТО ОТТАЛКИВАЕТ МНОГИХ ХИМИКОВ !!!! КАК ИЗБАВИТЬСЯ ОТ НИТРОБЕНЗОЛА ??? bp 210!!!, спасите, помогите, ни один роторный испаритель не справится аликвоты упаривать !!!)
Ответ - замораживаете реакционную смесь ниже Т.пл. нитробензола 5.85 °C, заливаете всё метиленом хлористым, фильтруете, осадок моете метиленом и не дожидаясь его размерзания,. резко выкидываете в слив. У вас остаётся двухфазная система - вода/метилен. Дальше, думаю, догадаетесь, где продукт.
Резюме - выходы 80-90%, время на обработку - минут 15.
С вас коньяк за совет.....
И откуда там вода?
