Метанол и силикагель

[Zord]

У меня была такая же история,метанол намывал микрочастицы силикагеля, на ПМР они давали лишние сигналы между 0и 1, ближе к 0.
В большинстве случаев частицы удавалось отделить фильтрацией на стеклянном фильтре с размером пор 4, можно на него для гарантии еще насыпать поверх фильтра слой промытого элюентом силикагеля толщиной 0,5 см. Если сигналы в другом месте,то это продукт каких то превращений.

[Serine]

P.S. Вдруг подумал - а силил в метаноле на силикагеле немного слетать не может ли? Силилы, они такие.

Да вроде живы силилы

[Serine]

У меня была такая же история,метанол намывал микрочастицы силикагеля, на ПМР они давали лишние сигналы между 0и 1, ближе к 0.

Во-во...Точно!У меня они на протоны TBDMS налезают...Всем Спасибо за советы с фильтрацией,буду пробовать

[VOVAN CIR]

У меня была такая же история,метанол намывал микрочастицы силикагеля, на ПМР они давали лишние сигналы между 0и 1, ближе к 0.

Это как

В этой области обычно лезет вакуумная смазка

[Serine]

Она там тоже есть,зараза такая...Но мало

[Ahha]

Да вроде живы силилы

То есть, соотношение интегралов их и углеводных протонов именно такое, какое должно быть? И вообще спектр точно вашего вещества, только грязный?

[Serine]

Да,вещество живо,только загрязняется...
Попробовал смесь этилацетат-этанол.Вроде эта лучше

[alicel]

А как на счёт гидрофильной хроматографии? Ацетонитрил - вода?