Востановление алифатических нитросоединений...

[tarle18]

да мне сразу эта методика не понравилась))))сильно уж много обещают,а ничего особенного не используют)))и это единственная методика которую нашёл про восстановление на графите))))

[gugu]

да мне сразу эта методика не понравилась))))сильно уж много обещают,а ничего особенного не используют)))и это единственная методика которую нашёл про восстановление на графите))))

На самом деле их много. Вот подтверждение от Катрицкого.

[tarle18]

неужели и правда это работает...блин надо будет попробовать может и правда алифатику сможет восстанавливать...

[gugu]

Тогда запасайтесь графитом. Малым количеством не отделаетесь

[gugu]

Да, и не забудьте отписаться в теме как прошел опыт. Интересно ведь...

[tarle18]

обязательно отпишусь)))) а что вы имели в виду когда говорили что легче восстановить цинком или железом? тоже с гидразином?

[gugu]

Нет, я имел в виду, что отмывать продукт от солей цинка или железа может быть в итоге даже легче, чем от графита.

[tarle18]

а при какой температуре следует вести восстановление алифатического нитросоединения формиатом гидразина на Pd/C?

[chemist-s]

Как-то сомнительно, что катализирует именно графит (углерод), скорее всего работают примеси ионов переходных металлов в нем, это обсуждалось: http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?f=9&t=49288
Хотя, если это так, то нано-углерод должен работать лучше, ну а фуллерены вообще должны быть как звери

Уксусная кислота понижает активность никеля, но не совсем, муравьинная же делает его совсем слабым, а РС окрашивается в глубой цвет. В этом ключе использование фомиата гидразина - хорошая идея - не развивается сильная кислотность среды, да и два восстановителя в одном флаконе все же лучше одного

[tarle18]

Да я вот решил остановиться на формиате гидразина и Pd/C,но нигде не могу найти саму методику проведения эксперимента(((((( Коллеги если у кого такая имеется скиньте,пожалуйста...

[chemist-s]

Да я вот решил остановиться на формиате гидразина и Pd/C,но нигде не могу найти саму методику проведения эксперимента(((((( Коллеги если у кого такая имеется скиньте,пожалуйста...

В статье, которую привел коллега gugu, дан пример с никелем Ренея, с Pd/C может еще никто и не делал, так что будете первооткрывателем

[tarle18]

)))))значит будем ориентироваться по обстоятельствам))))

[SkydiVAR]

Простите, коллеги, а ЛАГом не проще? Или там есть еще чего восстанавливать кроме нитрогруппы?

[gugu]

Да я вот решил остановиться на формиате гидразина и Pd/C,но нигде не могу найти саму методику проведения эксперимента(((((( Коллеги если у кого такая имеется скиньте,пожалуйста...

Попробуйте по аналогии с формиатом аммония.

[Phobos]

На борид никеля недавно тут публиковали методику. Я уже не помню соотношения реагентов, суть в том, что к р-ру хлорида или ацетата никеля в воде медленно прикапывают раствор NaBH4 в 0.01М NaOH (он устойчив). Выделяется водород, все пенится, в эквивалентной точке вроде исчезает цвет. Образующийся черный осадок фильтруют, промывают водой, етанолом, сушат, хранят в закрытой банке. По крайней мере месяц вполне активен.

[tarle18]

да я так и думал поставить,как с формиатом аммония))))сегодня всю ночь специально статьи перечитывал)))) а насчёт борида никеля,я его получал,но вот после реакции от него очень сложно отмываться((((так что я думаю лучше палладий использовать.

[Phobos]

У меня совершенно нет воспоминаний, что он плохо отмывается. Это черный кристаллический крупный порошок, который таким и остается в ходе реакции. Мы даже его повторно пользовали, после отмывки.

[tarle18]

не знаю,у меня почему то часть никеля перешла в раствор,может из-за того что восстановителем был боргидрид натрия...но отмывали мы его потом долго.

[VOVAN CIR]

Простите, коллеги, а ЛАГом не проще? Или там есть еще чего восстанавливать кроме нитрогруппы?

C ЛАГом можно нарваться на всякие недобитки и побочки, разделывать кисели после реакции тоже не очень приятно, либо сыпать калий-натрий тартрат, а он не у всех есть.

Fe/NH4Cl/водка хорошо работает

[SkydiVAR]

Простите, коллеги, а ЛАГом не проще? Или там есть еще чего восстанавливать кроме нитрогруппы?

C ЛАГом можно нарваться на всякие недобитки и побочки, разделывать кисели после реакции тоже не очень приятно, либо сыпать калий-натрий тартрат, а он не у всех есть.

Ну, не знаю... Я ЛАГом восстанавливал этил-2-нитроциклопропилкарбоксилат в соответствующий нитроспирт добавлением эквивалентного количества (+5%) раствора ЛАГа к раствору эфира - на выходе получил нитроспирт и аминоспирт в качестве побочника, общий выход после колонки >95%...