Борьба с кислым хлороформом

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Serty
Сообщения: 8177
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm

Re: Борьба с кислым хлороформом

Сообщение Serty » Вс янв 29, 2012 5:49 pm

Выбегалло писал(а):У нас чистили хлороформ сухим поташом. Но его приходилось крутить на мешалке что-то около суток. Просто засыпать - не помогало.
У меня есть подозрения насчет абсолютно сухого поташа, что он не должен работать. А вот не очень сухой вполне может, но из-за гетерофазности действительно долго. Может оказаться, что если использовать не очень сухой поташ будет лучше.
Кстати не могу вспомнить, но где то уже встречал, что слегка влажный поташ работал лучше сухого :shuffle:

Arrowsmith
Сообщения: 57
Зарегистрирован: Пт янв 27, 2012 6:51 pm

Re: Борьба с кислым хлороформом

Сообщение Arrowsmith » Вс янв 29, 2012 9:27 pm

Serty писал(а):
Выбегалло писал(а):У нас чистили хлороформ сухим поташом. Но его приходилось крутить на мешалке что-то около суток. Просто засыпать - не помогало.
У меня есть подозрения насчет абсолютно сухого поташа, что он не должен работать. А вот не очень сухой вполне может, но из-за гетерофазности действительно долго. Может оказаться, что если использовать не очень сухой поташ будет лучше.
Кстати не могу вспомнить, но где то уже встречал, что слегка влажный поташ работал лучше сухого :shuffle:
Насчет хлороформа не скажу, но как-то пришлось нейтрализовывать третбутилхлорид в бочках. Поташ (продажный, в мешках) - вообще не работал. Пока не задействовали соду - ничего не получалось. Потом я в колбе воспроизвёл "процесс". Поташ - крупнокристаллический, моментально "схватывается" при контакте и лежит мёртвым грузом. А сода из мешка - летает пылью в жидкой фазе, оседая в виде гидрокарбоната. Через час - нейтральная среда, в оптике сбоку - чистый растворитель, и заодно - осушка по самое немогу.
Я даже обоснование написал "во изменение техрегламента" - дескать, поташ, сам весьма гигроскопичный, но не образующий кристаллогидратов, при реакции с HCl даёт гидрокарбонат калия и хлористый калий, так же весьма гигроскопичные вещества. Они образуют с избытком поташа и водой липофобную фазу, препятствующую реакции. В отличие от поташа, сода дает негигроскопичные продукты реакции и образует твердый гидрат с избытком воды, что препятствует образованию жидкой фазы включения.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 7034
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Борьба с кислым хлороформом

Сообщение antabu » Пн янв 30, 2012 5:55 pm

Кстати, поташ в широком интервале температур кристаллизуется в виде полуторного гидрата. Источник: справочник Киргинцева.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Аватара пользователя
гаер*
Сообщения: 2461
Зарегистрирован: Пн июл 12, 2010 5:01 pm

Re: Борьба с кислым хлороформом

Сообщение гаер* » Пн янв 30, 2012 7:47 pm

Если нужно быстро отмыть фосген, то один раз слабеньким аммиачком. Затем сразу промыть водой и сушить.

Arrowsmith
Сообщения: 57
Зарегистрирован: Пт янв 27, 2012 6:51 pm

Re: Борьба с кислым хлороформом

Сообщение Arrowsmith » Пн янв 30, 2012 10:11 pm

antabu писал(а):Кстати, поташ в широком интервале температур кристаллизуется в виде полуторного гидрата. Источник: справочник Киргинцева.
Ну, значит - с кристаллогидратом я маху дал. Но, главное-то - результат? :)

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 24 гостя