Как выделить соединение из NMP (н-метил пирролидона)?

[crazyleg11]

Так, попробую ответить. По бисульфиту сказал нашел пару методик, оба использовали смеси этанол- вода. Смысла не понимаю, просто скопировал.
Почему Р2О5. Воды там было уже очень мало, Р2О5 явно с избытком. Растворился он не сразу, лежал хлопьями, нерастворимая часть осталась после 5 минут в ультразвуке.
Да. Осадок меня тоже очень смущает...Но его раствор сильно светится на ТСХ. Ароматика там есть...
Про никотиновую кислоту - нагрева у меня нет, а без нагрева мой COCF3 точно стабилен (лит. данные).
Через 30 минут освободится ямр. Сниму протон и фтор и станет понятнее.

[SkydiVAR]

CO и CF3 (а также, возможно, ипсо-углерод) дадут прекрасные квартеты в углероднике...

[Nickolas]

А вообще такой кетон даст бисульфит? Что-то сомнительно...

[Serty]

На фенильном аналоге описан, изучали равновесие.

[crazyleg11]

сомнительно конечно....
отбой с р2о5 в NMP. На спектре исходная 3-бороновая кислота, фенил трифторацетат (исходник тоже), NMP и конечно вода. На фторе пик -75,3 соответствующий Ph0CoCf3 и небольшой на -121....И как они все туда попали ? ))))))

[Serty]

Да уж выделить исходники после таких издевательств
А что за метода у вас такая, ссылочку не дадите - любопытно было бы глянуть. Года 3 назад я пробовал делать кетоны с "Pd", с использование диэтилпирокарбоната, если правильно помню. Какие то даже получались. А вот использование фениловых эфиров для этой цели я не встречал - может проморгал

[Maloy]

3-бороновая кислота, фенил трифторацетат (исходник тоже), NMP и конечно вода. На фторе пик -75,3 соответствующий Ph0CoCf3

как из этого может получится, то что у вас на картинке я не знаю, но если вам нужен оксим из кетона, то есть смысл просто подрастворить в воде добавить ацетата натрия и солянокислого гидроксиламина и получившийся оксим скорее всего отслоится

[crazyleg11]

Synthesis of Trifluoromethyl Ketones by Palladium-Catalyzed Cross-
Coupling Reaction of Phenyl Trifluoroacetate with Organoboron
Compounds
Bull. Chem. Soc. Jpn., 74 371–376 (2001)

[Сержл]

Залить ледяной водой, продукт может всплыть и свернуться, как жир на холодном супе. Попробовать на небольшом количестве.

[Cherep]

ну свернуться то он свернётся и насосёт в себя NMP
другое дело, если кристаллы получаться

[karav]

А ежели с водяным паром? У мну прекрасно кетоны вылетали из реакционки таким образом.

[Cherep]

дык и NMP сколько-то полетит