практич. вопрос по LCMS

[Serty]

Я тут подумал, что хотя я вижу массу LCMS, настройки у нас почти не меняются, и их в свое время оптимизировали, что-бы аддуктов было поменьше Так, что скорее всего все то у вас нормально, и стоит поговорить с хроматографистами. А вот примесь вещь действительно интригующая. Мистика какая-то. Разве что POCl3 был не очень чистый - бывало в больших реакциях мы собирали отгон для повторного использования. У вас такого не было?

[tyler111]

Корме того основная задача подтвердить структуру соединения

Тогда вам надо MS/MS или MSⁿ использовать. (qqq,qtrap,qqtof,it-tof)

[gugu]

Если элюируют натрийсодержащими буферными средами, то часто бывает виден пик М+Na+H2O, т.е. как раз +41.

[tyler111]

Или используют воду содержащюю много Na⁺

[Serty]

Если элюируют натрийсодержащими буферными средами, то часто бывает виден пик М+Na+H2O, т.е. как раз +41.

Не сходится, я это в первую очередь прикинул:
M+H2O+Na+ = M+41
M+MeCN+H+ = M+42
В предложенном случае имеется именно М+42, а когда говорили о +41, то имелось ввиду, что на 41 больше чем ожидаемый MH+.

[IAV]

Спасибо тем кто помогал в интерпретации данных, мож кому интересно на чём всё сошлось)
Прибор с химической ионизацией образца, квадрупольный детектор (может отсюда CDRI...) для химической ионизации является нормой [М+H]+ или [M+CH3CN+H]+(или другой компонент элюента)
Примесь образовалась в результате наличия в POCl3 определенного ортоэфира (коллега, увидев пост, признался, что вылил в бутылку с POCl3 отгон после реакции, где использовал данный ортоэфир)...такие вот чЮдеса)))

[Serty]

И что вы сказали коллеге

[IAV]

да чесн, я был рад концу головоломки и что формулу предположил прально)

[Любитель_Манниха]

И что вы сказали коллеге

Надо бы коллеге в хлороформ для ЯМР немного слива органики капнуть