А тут ужо нужен автосемплер и куча штаммов, кто-нибудь из вредителей лапки отбросит.Alexei писал(а):Конечно работает. Да еще как. Стандартные методы 15-20 мин (+ 5 мин. на закол и промыв). Методики подбирать не надо, если перед этим делать LCMS (3 мин/образец). Если аутосамплер есть, то можно круглосуточно гонять. Я как химик-синтетик всему научился за 15 мин. Лаборанты (после мастера), учатся за полчаса. Так что в современную эпоху сделать любую молекулу не проблема (самое большое ноу-хау раньше было умение выделять, а теперь преп. или комбифлэш и вперед). Проблема знать какая молекула будет обладать нужными свойствами.SIG писал(а):Я понимаю, что все как-то не так, как должно быть. Но не я ведь это придумал. Я лишь описываю,как оно работает. И видимо работает с прибылью, раз новые приборы покупают.
автоматизация хроматографии
Извиняюсь, что заставила себя долго ждать.
Я, конечно, говорила про препаративную HPLC. Нужно просто не путать её и препаративный LCMS. Последний - быстрый и самоокупаемый метод очистки небольшик количеств смесей. На счет самоокупаемости нашей перепаративной HPLC однозначно ничего утверждать не берусь.
Я, конечно, говорила про препаративную HPLC. Нужно просто не путать её и препаративный LCMS. Последний - быстрый и самоокупаемый метод очистки небольшик количеств смесей. На счет самоокупаемости нашей перепаративной HPLC однозначно ничего утверждать не берусь.
Абонент временно недоступен или умер. Попробуйте сюда больше не звонить.
А в чем принципиальная разница между препаративной LCMS и HPLC, кроме типа детектора , конечно? И еще вопрос - если не секрет, какие колонки Вы используете ( не тип фазы, полагаю, что скорее всего С8-С18), а диаметр и длина? Я сейчас стою перед выбором колонок для препаративной HPLC, разные люди говорят разное, а мои задачи похожи на Ваши.
Принципиально? Принципиально ничем: насос, колонка, детектор 
А вообще скорее так: LCMS - "скорострельность", автоматизация, и, как следствие, бОльшая вероятность потерь; как уже отмечалось, маленькие нагрузки. Нет подбора условий для каждого вещества индивидуально, да это и не надо - масс-детектор всё равно "отсечёт" именно тот пик, который нужен. Или Вас интересует аппаратное оформление?
HPLC отличается в основном индивидуальным подходом к веществу.
На счет колонок: самые ходовые размеры - 21,2 на 150 или на 250 мм (кстати, фаза С18). Есть 30*100 мм или 30*150 мм. Для маленьких количеств (от 10 до 100-200 мг) используем меньшие размеры - 16*150 мм, 10*150 мм.
А вообще скорее так: LCMS - "скорострельность", автоматизация, и, как следствие, бОльшая вероятность потерь; как уже отмечалось, маленькие нагрузки. Нет подбора условий для каждого вещества индивидуально, да это и не надо - масс-детектор всё равно "отсечёт" именно тот пик, который нужен. Или Вас интересует аппаратное оформление?
HPLC отличается в основном индивидуальным подходом к веществу.
На счет колонок: самые ходовые размеры - 21,2 на 150 или на 250 мм (кстати, фаза С18). Есть 30*100 мм или 30*150 мм. Для маленьких количеств (от 10 до 100-200 мг) используем меньшие размеры - 16*150 мм, 10*150 мм.
Абонент временно недоступен или умер. Попробуйте сюда больше не звонить.
Фаза С1- это происки врагов-завистников-конкурентов. 
Точно помню, что набирал С8 - С16.
Про LS mass я пока не думаю, для нас это недоступно. Так что это скорее информация для общего развития.
Про то, что на колонках 30*150 можно выделять 300 мг Вы меня обнадежили, спасибо. ХПС-ники говорили что на такие количества пойдет колонна не менее 50*250, а это для меня запредельные деньги.
A вместо 40*250 можно попробовать использовать картриджи Waters.
У меня сейчас рабочая система низкого давления с колонками 500*50 и 500*25 мм, колонки аксиального сжатия, набиваются нормальным силикагелем 0.2-0.06 или мельче. Ну детектор, коллектор , насос и все такое. Самособранное, но вполне рабочее.
К сожалению, не всегда хватает разрешения, да и любимые всеми амины на нормальной фазе делятся не очень здорово. Прикупили кое-что для ВЭЖХ, сейчас пытаюсь освоить. Так что большое спасибо за информацию.
Точно помню, что набирал С8 - С16.Про LS mass я пока
не думаю, для нас это недоступно. Так что это скорее информация для общего развития.Про то, что на колонках 30*150 можно выделять 300 мг Вы меня обнадежили, спасибо. ХПС-ники говорили что на такие количества пойдет колонна не менее 50*250, а это для меня запредельные деньги.
A вместо 40*250 можно попробовать использовать картриджи Waters.
У меня сейчас рабочая система низкого давления с колонками 500*50 и 500*25 мм, колонки аксиального сжатия, набиваются нормальным силикагелем 0.2-0.06 или мельче. Ну детектор, коллектор , насос и все такое. Самособранное, но вполне рабочее.
К сожалению, не всегда хватает разрешения, да и любимые всеми амины на нормальной фазе делятся не очень здорово. Прикупили кое-что для ВЭЖХ, сейчас пытаюсь освоить. Так что большое спасибо за информацию.
-
eukar
Себе хочу жизнь облегчить, взять обычную колонку, забить ее галимым силикагелем грамм 8-10, и больше никаких ТСХ, все при помощи детектора видно, пошел пик, подставил баночку и тд.Alexei писал(а):Что и не говори, а после PhD и постдока, где добрую половину рабочего времени сидишь перед колонкой, приятно раз и навсегда забыть об этомСержл писал(а):
А тут ужо нужен автосемплер и куча штаммов, кто-нибудь из вредителей лапки отбросит.
Да, но если нужно нарабатывать хотя бы десятками грамм, придется разрабатывать технологичный метод. И никакая машина человека не заменит.Alexei писал(а): ..в современную эпоху сделать любую молекулу не проблема (самое большое ноу-хау раньше было умение выделять, а теперь преп. или комбифлэш и вперед). Проблема знать какая молекула будет обладать нужными свойствами.
Либо брать колонку величиной с трубу от парохода, что тоже пользуют. Машина заменяющая человека- китаец.horks писал(а):Да, но если нужно нарабатывать хотя бы десятками грамм, придется разрабатывать технологичный метод. И никакая машина человека не заменит.Alexei писал(а): ..в современную эпоху сделать любую молекулу не проблема (самое большое ноу-хау раньше было умение выделять, а теперь преп. или комбифлэш и вперед). Проблема знать какая молекула будет обладать нужными свойствами.
Я на Бучи 20 г легко делил. Там используется стальная колонка, которую самому надо силикагелем набивать (до 1 кг, если не ошибаюсь). В остальном все обычно, УФ детектор, делит по фракциям, пробирочки по 150 мл, все ничтякhorks писал(а):Да, но если нужно нарабатывать хотя бы десятками грамм, придется разрабатывать технологичный метод. И никакая машина человека не заменит.Alexei писал(а): ..в современную эпоху сделать любую молекулу не проблема (самое большое ноу-хау раньше было умение выделять, а теперь преп. или комбифлэш и вперед). Проблема знать какая молекула будет обладать нужными свойствами.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 27 гостей