+++ amide - amine BH3-THF

[Jokermaniak]

Проще соскребсти пятно, экстрагировать с силикагеля и сдать на масс. У бора изотопный состав довольно характерный.

У нас для этого специальная приставка к масс-спектрометру есть, но когда не было - делали так...

[SERGYIO]

Ещё проще сделать ЯМР-B11!
Заодно поймёте что у Вас там Борного - бораты или(и) амин-бораны.
И может быть пожалеете нас-бороргаников!

[Ptizza]

Ещё проще сделать ЯМР-B11!
Заодно поймёте что у Вас там Борного - бораты или(и) амин-бораны.
И может быть пожалеете нас-бороргаников!

ну нелегкая меня занесла к бороно боронатам. Так бы жила и не знала.

ЕМНИП, соединения бора дают зеленое окрашивание на пластинке после ТСХ с фосфоромолибденовой кислотой.

Вы не поверите, она все в зеленый цвет окрашивает.

[Nickolas]

Значит у нас был так называемый "Magic stain":

2.5 g phosphomolybdic acid
1 g Ce(SO4)2
6 mL conc H2SO4
94 ml H2O

Фон был синий, и, если не ошибаюсь, пятна с комплексами бора проявлялись сразу и без нагрева яркими зелеными пятнами.

[Ptizza]

вещество нестойкое. Надо делать из него гидрохлорид. Масс перед колонкой получше выглядел, чем после. Перекристаллизовала - такое красивое в растворе. А при фильтровании на воздухе в ерунду превратилось с соответствющим масс.....

[Ptizza]

получила в итоге очень красивый протоник на фоне масс, от которого плакать хочется.... Хотелось бы завтра вещество отправить, но уже не знаю.

[Jokermaniak]

получила в итоге очень красивый протоник на фоне масс, от которого плакать хочется...

Ну так масс вообще не показателен. У Вас может вещество в нём валиться. Или микропримеси могут ионизироваться в 1000 раз лучше основного вещества. Масс дает информацию в формате "да-нет", и если ПМР хороший - это главное.

[Любитель_Манниха]

получила в итоге очень красивый протоник на фоне масс, от которого плакать хочется...

Ну так масс вообще не показателен. У Вас может вещество в нём валиться. Или микропримеси могут ионизироваться в 1000 раз лучше основного вещества. Масс дает информацию в формате "да-нет", и если ПМР хороший - это главное.

Эээ, прямой ввод или lcms с уф-детектором и без стандарта -таки да, а если с ELSD?

[ Post made via Android ]

[Phobos]

Согласен с Джокером, красивый протонник более важный показатель. Только надо убедиться, что борно-аминовые комплексы развалены и бора в молекуле нет. Это на протоннике не особо понятно.

[IB]

Нет. 11B ЯМР прекрасно покажет, ху из ху. Можно даже оценить количества, если добавить стандарт (в данном случае необязательно).

>> Ptizza: перед тем как вообще обсуждать MS - нужно знать что за MS, видеть сам спектр ну и всю доступную информацию. Пока из предоставленных данных по MS вообще ничего не следует - как Вам все говорят - особенно есть пик молекулярного иона целевого вещества присутствует.

[Ptizza]

особенно есть пик молекулярного иона целевого вещества присутствует.

пик вещества у меня прокатился по всей колонке, и что? Пойду еще спектров поснимаю, что-ли.
Мне вообще в эту авантюру без препаративной хроматографии ввязываться не надо было.

[S324]

да, без преп HPLC - тяжело

[IB]

особенно есть пик молекулярного иона целевого вещества присутствует.

пик вещества у меня прокатился по всей колонке, и что? Пойду еще спектров поснимаю, что-ли.
Мне вообще в эту авантюру без препаративной хроматографии ввязываться не надо было.

По какой колонке ? LCMS ?
Ну и какие проблемы-то ? Пик есть, 1H, 13C ЯМР в порядке (если правда), осталось только 11B (c/без протонного decoupling) и если там только бораты, тем более в малых количествах, значит можно считать, что всё отлично получилось.

P.S. На LCMS плохо значит, а на препаративной колонке должно всё отлично быть, да ? Сейчас придёт пользователь Ch. и скажет - школота. По-своему прав будет.

[Jokermaniak]

пик вещества у меня прокатился по всей колонке, и что?

Это либо перегруз, либо "хвост".

Перегруз решается легко - просто уменьшаем дозировку пока не появятся хорошие симметричные пики. Иногда бывает проблема, что при этом вещество перестает детектироваться - но у Вас явно не тот случай. Хотя - я бы не зарекался.

Хвост - обычно следствие наличия реакции или равновесия. Если реакция - думаем, какого хрена почему и берем более мягкую систему. Если это равновесие - кислотно\основное, таутомерное, конформационное - есть варианты. Первое, а иногда и второе, можно подавить добавкой, соответственно, кислоты\основания. С третьим разве что температурой можно поиграться - кстати, в случае олигопептидов иногда очень помогает погреть, сколько система позволяет - 50, 60...

Вообще, хромассограмму в студию, с условиями и колонкой - тогда уже можно будет предметно говорить.

На LCMS плохо значит, а на препаративной колонке должно всё отлично быть, да ? Сейчас придёт пользователь Ch. и скажет - школота. По-своему прав будет.

Колонка колонке рознь. У нас, например, такая идиотская ситуация - нет аналитических колонок с той же фазой, что стоит на препе. Вот приходится экстраполировать, не всегда удачно. И бывает, что на препе делится лучше, чем на аналитике, ибо на препе колонка очень качественная, а на аналитике один ширпотреб. Мы заказали аналитику с фазой как у препа и той же фирмы, но начальство думает, что это просто капризы...

[Ptizza]

Не поверите, получилось.
Вобщем, по масс пик основной, но немножко ерунды было. Углеродник прекрасен, протонник %2-3 имеет чего-то в сильном поле. Бор11 не смотрела, вроде как проба не настроена на него. Это тот образец, который водой с Na2CO3 обработала. грамм реакционной смеси пытаюсь сосватать знакомой с НРЛС, нафик такое счастье. Вобщем, всем спасибо!

[StYV]

Ну сорбент, например, С18 не совсем соответствует такому другой фирмы, с этим как бы примирились. Но бывает когда партия сорбента отличается от другой партии этой же фирмы. Сейчас это сведено к минимуму. А на заре ВЭЖХ было часто. Ну а препВЭЖХ это отдельная песня от аналитики. В основном возникают проблемы с растворимостью образца в подвижной фазе. Было когда насос начинал качать под 300 атм после введения образца.
Извините, что выбился из общей дискуссии - это обращение в основном к коллеге Jokermaniak.
В хроматографии много чего бывает.
С уважением StYV.

[young]

Пропустил начало топика, но так для информации: специфический раствор для окрашивания борорганики на ТСХ:
куркумин - 100 мг; этанол - 100 мл; конц. НСl - 1 мл. Сам пользуюсь, дает красно-оранжевое пятно после нагрева. Для алифатики особенно здорово помогает. Там какой-то комплекс бора с куркумином образуется, даже статья есть по этому методу, емнип в каком-то RSC журнале