Малонодинитрил
Re: Малонодинитрил
всё-таки варить в-во нужно только если:
1) смысл синтеза в синтезе
2) его не купить( по причине отсутствия в продаже, денег, разрешений и тд), а оно надо.
в других случаях тратить реактивы и время на синтез бессмысленно, ибо заводской всё-равно дешевле будет, а время вообще дороже денег. имхо
1) смысл синтеза в синтезе
2) его не купить( по причине отсутствия в продаже, денег, разрешений и тд), а оно надо.
в других случаях тратить реактивы и время на синтез бессмысленно, ибо заводской всё-равно дешевле будет, а время вообще дороже денег. имхо
- GreenWorld
- Сообщения: 1044
- Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm
Re: Малонодинитрил
Не понялsoulsacrifice писал(а):не разжижается...


Ну, единственное различие - я брал 2-х кр избыток ф.а., а Десятник & Ko - 3-х кратный.
Может в этом дело ?

singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey
andarroy sso ettiget scintillata ssey
- GreenWorld
- Сообщения: 1044
- Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm
Re: Малонодинитрил
1. Смысл синтеза в дальнейшем синтезеtixmir писал(а):всё-таки варить в-во нужно только если:
1) смысл синтеза в синтезе
2) его не купить( по причине отсутствия в продаже, денег, разрешений и тд), а оно надо.
в других случаях тратить реактивы и время на синтез бессмысленно, ибо заводской всё-равно дешевле будет, а время вообще дороже денег. имхо

2. Оно надо, и даже с 30% выходом получается дешевле импортного. А уж с 50 - тем более.
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey
andarroy sso ettiget scintillata ssey
- Любитель_Манниха
- флудомастер
- Сообщения: 15138
- Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm
Re: Малонодинитрил
Коллега, отпишитесь в случае успеха 

Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская
- GreenWorld
- Сообщения: 1044
- Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm
Re: Малонодинитрил
Я в любом случае отпишусь, тк если не получится то надо будет думать дальше.
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey
andarroy sso ettiget scintillata ssey
- GreenWorld
- Сообщения: 1044
- Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm
Re: Малонодинитрил
Итак, блиц-отчёт.
Для синтеза была изготовлена незамысловатая оснастка, представляющая собой стакан со съёмной крышкой флянцевого типа (на болтах), выточенный из моей любимой нержавейки
и футерованный изнутри стеклотканью с пропиткой "натриевым жидким стеклом". Сушка производилась в обычном сушильном шкафу, при 150-180 гр полчаса. Объём стакана около 3,7 литра. Крышка уплотняется прокладкой из листового асбеста толщиной 1мм, также пропитанного силикатом, для герметичности при пониженном давлении.
Отводящая трубка из нержи, диам. 10мм и длиной ок.50 см, вварена в крышку. В качестве ловушки использована толстостенная полипропиленовая банка с помещённым внутрь медным змеевиком, подключенным к проточному охладителю.
По ходу работы методика г-на Радле была немного скорректирована, а именно:
- за ненадобностью плавного и аккуратного нагрева оный производился не двумя газовыми горелками, а одной бензиновой паяльной лампой;
- для сбора продукта оказалось вполне достаточно одной охлаждаемой до -35 гр ловушки.
Извлечение продукта производилось после пропускания через змеевик ловушки подогретого до 45 гр теплоносителя.
Затраты времени на синтез+остывание+перезагрузку 2-2,5 часа. Смесь была заранее приготовлена и расфасована на порции.
Что могу сказать. При наличии дешёвых исходников метод вполне приемлемый. Выход продукта с т.пл 32 гр составляет 43-45 % в пересчёте на диамид. Главное неудобство - невозможность полностью удалить остатки РМ без повреждения футеровки, что накладывает ограничения на её ресурс (5-6 реакций), после чего полезный объём очень уменьшается.
Вероятно, выход может быть найден в применении для реактора металла, стойкого к фосфорной к-те при т-ре 300-400 гр. и отказа от футеровки как таковой.
Для синтеза была изготовлена незамысловатая оснастка, представляющая собой стакан со съёмной крышкой флянцевого типа (на болтах), выточенный из моей любимой нержавейки

Отводящая трубка из нержи, диам. 10мм и длиной ок.50 см, вварена в крышку. В качестве ловушки использована толстостенная полипропиленовая банка с помещённым внутрь медным змеевиком, подключенным к проточному охладителю.
По ходу работы методика г-на Радле была немного скорректирована, а именно:
- за ненадобностью плавного и аккуратного нагрева оный производился не двумя газовыми горелками, а одной бензиновой паяльной лампой;
- для сбора продукта оказалось вполне достаточно одной охлаждаемой до -35 гр ловушки.
Извлечение продукта производилось после пропускания через змеевик ловушки подогретого до 45 гр теплоносителя.
Затраты времени на синтез+остывание+перезагрузку 2-2,5 часа. Смесь была заранее приготовлена и расфасована на порции.
Что могу сказать. При наличии дешёвых исходников метод вполне приемлемый. Выход продукта с т.пл 32 гр составляет 43-45 % в пересчёте на диамид. Главное неудобство - невозможность полностью удалить остатки РМ без повреждения футеровки, что накладывает ограничения на её ресурс (5-6 реакций), после чего полезный объём очень уменьшается.
Вероятно, выход может быть найден в применении для реактора металла, стойкого к фосфорной к-те при т-ре 300-400 гр. и отказа от футеровки как таковой.
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey
andarroy sso ettiget scintillata ssey
Re: Малонодинитрил
Извините, а что такое ЦК,ККС и СК ? а то я что-то незнаюGreenWorld писал(а):А я подумал - у Вас излишки от которых хотите побыстрее избавиться...![]()
Мне он как раз нужен, полкило точно уйдёт, а дальше видно будет. Но дело в том, что по данной пиролизной методе исходники для получения килограмма обходятся мне всего в 1,5 тысячи деревянных щепок. Ну да, процедура не очень приятная - это я признаю, хотя проблем с обеспечением безопасности нет. Есть бокс, противогазы, да и за самой процедурой наблюдаешь через монитор из другой комнаты. За день сварить без проблем. Колбы одногорлые без шлифа - этого б\у бутора коробками. Я как-то за день три с лишним кило ЦК высадил, причём по отмороженной методе - кипячением смеси ККС с СК и пропусканием газа в спиртовой КОН. Короче, психологический барьер пройден.
Но, коли есть предложение - есть и спросно не по той конской цене конечно... если что пишите в личку, а лучше сразу на мыло.

- GreenWorld
- Сообщения: 1044
- Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm
Re: Малонодинитрил


singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey
andarroy sso ettiget scintillata ssey
Re: Малонодинитрил
чё там непонятного? всё понятно.
Re: Малонодинитрил
на всяк случай, если кому надоVittorio писал(а): Шаранин, Промоненков, Литвинов. Итоги науки и техники. Оргхимия. Т.20 (в 2х частях) М, ВИНИТИ, 1991.
viewtopic.php?f=35&t=74024
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя