Колоночная хроматография

[Cherep]

спектр продукта, который смывается гексаном-ЭА в студию!

[anatoliy]

... и почему, думаете, бензил?

А я не думаю. Я объясняю как делается и, надеюсь, полезное почерпнете не только Вы.
Чтобы думать, надо знать дальнейшее действие. Свое мнение я сказал. Делал бы однозначно в две стадии. Или в одну. Или смешанную защиту.
По-поводу камня... Это обращение к более опытным коллегам.(Пока никто не кинул. Монитор цел).
Вы думаете, что теряете продукт на колонке. А может так реакция идет. Реакционную массу фильтраните, упарьте и на хромасс. Нужно, конечно, спектр записать. Вот только странно, что эти слова от меня исходят.

Сколько шума вокруг моего скромного синтеза...

Ответы читаете не только Вы. Это обмен опытом по технике лабораторных работ

[MoonlightCat]

Делал бы однозначно в две стадии. Или в одну. Или смешанную защиту.

Методика взята из работы, которую мне нужно повторить - перегруппировка альфа-аминоспиртов в бета. А потом защиту снять и мучать бета-аминоспирты дальше. Так что увы...

Реакционную массу фильтраните, упарьте и на хромасс.

Это, увы, не очень быстро. А мой научный руководитель с меня спрашивает, провела ли я третью стадию относительно этой
Спектры в студии. а никаких мастер-классов мне сегодня никто показывать не станет

[Cherep]

спсибо.
ну хоть прокомментируйте, что алкилировали то

[Cherep]

Да, и выход то какой?

[MoonlightCat]

2-амино-2-бензилэтанол. Продукт восстановления фенилаланина. Выход я уже писала - в одном случае 45, в другом вообще 34.

[Cherep]

Нормальные выходы!
А так какой у этого дибензиламиноспирта Rf в системе этилацетат-гексан 1:9 ?
Спектры со структурой вроде согласуются, да. ЯМР в каком растворителе они были зарегистрированы?
А спектры исходного (2-амино-2-бензилэтанол) есть? любопытно кое-что

[зыркало1]

Выход я уже писала - в одном случае 45, в другом вообще 34.

А химфизики очень рады если константа совпадает С ТОЧНОСТЬЮ ДО ПОРЯДКА...

[RadEl]

В защиту толуола
Когда работал в ИБХ и там делили что-то для синтеза дисахаридов, и собственно сами дисахариды, использовали смеси толуол-этилацетат. Не знаю, связанно ли это было с тем, что с гексаном хуже делилось, во всяком случае намного проще рециклизовать смесь после колонки, т.к. на роторе толуол, в отличие от гексана, не улетает в приличном количестве в насос. Сейчас тоже пользую толуол-ЭА, неплохо делится. Для подсушивания ТСХ хроматограммы кладём сверху сушильного шкафа на пару минут (внутри температура 90-150 С)

для удаления толуола с пластин ТСХ можно юзать USB-подогреватели для чашек, тем более, что по прямому назначению эти девайсы работают плохо

[Quinolin'ka]

Для подсушивания ТСХ хроматограммы кладём сверху сушильного шкафа на пару минут (внутри температура 90-150 С)

А сушильный шкаф поди стоит не под тягой и весь "аромат" толуола распространяется по комнате. Я так вообще просто всё делаю: разогреваю плитку (которая стоит под тягой) и подсушиваю над ней пластинку

[Helлен]

Да и хитганом посушить пластину можно.Это уже кто как привык и кому как удобнее

[MoonlightCat]

Для интересовавшихся после двух загрузок того же, только с бензилбромидом, на хроматограмме гексан-ЭА обнаружилось много пятен. Как это поделить с помощью флеш, мне никто не сказал, поэтому я загрузила все на колонку, опять же приличного размера. Выделила три фракции, первых двух милиграмм по 20-50 а вот нужного мне белого пушистого вещества (Rf у него, кстати, маленький, 0,12 где-то) почти полтора грамма, почти 75%. Грамм сразу же запущен на следующую стадию, что получится, увидим. Мораль: пользуйтесь указанными реагентами. Может, еще KI насыпать немножко?

[HelenaElena]

HelenaElena, предупреждение за использование транслита. amik

[AVB]

>Moe vesheshestvo ploxo rastvoryaetsya v org rastvoritele
Вы только один пробовали растворитель?

[geo]

Используйте технику сухого старта, описана в каждой книжке по хроматографии. Но, может, и хроматография не потребуется, а скажем, экстракция чем-нибудь подходящим в Сокслете (если камень)? В крайнем случае, можно и из ДМФА на сорбент нанести, а потом терпеливо его отжимать сначала на роторе, а уж потом в вакууме хорошем.

[HelenaElena]

>Moe vesheshestvo ploxo rastvoryaetsya v org rastvoritele
Вы только один пробовали растворитель?

Smeetes))))) Konechno net. veshestvo rastvorimo, no v bolshom ob´eme

Суточный бан за повторное нарушение. amik

[HelenaElena]

в общем так. пока я была забл., провела следующее:
колонку загр как обычно кис/геля. нераств или плохо раств ве-во мешаем с неб. кол-вом тогоже кис/геля + растворитель. заливаем в колонку поверх уже имеющ слоя кис/геля. остальное как обычно. все идет превосходно. особенно удобно когда много всякой неорг примеси. кис/гель надо брать 0,063-0,2нм.с более мелким идет труднее.
спа за совет. но на плате не хотелось делить. а именно на колонке.

[anatoliy]

кис/гель надо брать 0,063-0,2нм.с более мелким идет труднее.

нм - это что?

[amik]

anatoliy, это размер ячейки сит в миллиметрах, Вы же поняли Знает ли и понимает ли HelenaElena?

[HelenaElena]

anatoliy, это размер ячейки сит в миллиметрах, Вы же поняли Знает ли и понимает ли HelenaElena?

очень смешно
но на будущее буду иметь в виду)))