Классическая Флэш-хроматография.

[Falcon]

А ПЭ, тем более фракции 70-100 категорически не советую применять где либо (даже на промывке в-в) ибо тяжелых примесей там.. ну оч. много, так что если не хотите запоганить процесс никогда не используйте ПЭ (особенно 70-100)

[Warfarin]

А ПЭ, тем более фракции 70-100 категорически не советую применять где либо (даже на промывке в-в) ибо тяжелых примесей там.. ну оч. много, так что если не хотите запоганить процесс никогда не используйте ПЭ (особенно 70-100)

Нашенский (отечественного пр-ва) ПЭ только перегнанным можно юзать для всего. Он неперегнанный ваще керосином воняет!

[Cherep]

<нечто навивное>
ПМСМ, для хроматографии нужно использовать нечто перегнаннное ВСЕГДА.
</нечто навивное>
Буржуи наверное не дураки, раз юзают для своих колонок HPLC grade растворители.
Сами посудите, вы же потом этот объем после колонки упаривать досуха будите.

[SIG]

Хорошо, конечно все это в теории, но суровая практика не всегда позволяет так работать. Если элюента у Вас литров 10-15, что на большой колонке не редкость, то проблема перегонки становится весьма проблематичной. Можно, конечно, ротор приспособить, но нет гарантий, что с него Вам не намоет дряни больше, чем было изначально. К сожалению, качество растворителей made in Russia очень зависит от фирмы-фасовщика, и не всегда покупая растворитель квалификации х.ч. можно быть уверенным, что в нем не будет воды или каких-либо загадочных примесей. Идеальное решение-покупать растворители бочками у буржуев и разливать самому. По такой схеме у меня еще не было проколов. Причем растворители технические или для синтеза часто бывают весьма пригодными для обычной хроматографии ( не HPLC, конечно).

[Cherep]

2 SIG,
примерно год назад рециркулировал около 10 (а то и больше) литров элюента
То есть то, что было отогнано на роторе и сконденсировалось. ЭА-гексан. Перед перегонкой было осушено сульфатом натрия или хлоридом кальция (тем, чего было побольше) и отфильтровано прямо в куб. Мне повезло в том смысле, что была 5-тилитровая трёхнорлая колбень и пустые 4-литровые бутылки вместо приёмника. Кстати, разумеется, после рецикла состав смеси поменялся. Перед тем как ставить колонку снова, погонял ТСХ, определив сколько гексана или ЭА нужно было добавить.

Upd: Это тоже всё теория, которая сейчас разобьётся на тысячи осколков не выдержав испытания суровой прктикой?

Да, у нас были деньги, чтобы сдать этоу смесь к чёртовой матери на сжигание и купить новые HPLC grade растворители. Мне было жалко не этих денег, а то, что в помойку пошёл бы высококачественный элюент и я тратил своё время на такой рецикл.
Upd2: Ещё мне повезло найти колбогреку для этой 5-тилитровой колбы и ЛАТР. Гналось не так долго, кстати, несколько часов. Там была короткая колнка Вигре и насадка Вюрца.
Upd3: А ацетон, которым мылась посуда, я в течении лет 5 рециркулировал, используя небольшую ректификационную колонку. Много места она не занимала. Это я к тому, что можно на площади 0.25 м^2 организовать достаточно производительный рецикл. Шо, опять непрактично?

[Cherep]

Сообщения про регенерацию ацетона отделены

http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?t=19559

[S324]

Где можно купить тефлоновые краны в Киеве? Хочу на хроматографическую колонку поставить.

это плохая идея, так как при частом использовании они всё равно пропускают.

[Cherep]

Немудрено, тефлон мягкий и где-нибудь бороздка да процарапается.
Только на Западе не проблема купить новую тефлоновую запчасть...

[maks]

+1 , не стоит

[Cherep]

А альтернатив то нет.
Не смазывать стеклянные кран нельзя.
А смазывать можно только чемто типа Krytox GPL, бо нерастворимо в органике.

Или есть?

[SIG]

Уважаемому Cherep'у , раз тема опять всплыла :
Смесь глицерина и растворимого крахмала практически нерастворима в злой органике ( не пробовал металол, но хлороформ держит). Кроме тефлонового крана можно применять не слишком хорошо притертый стеклянный - его можно не смазывать вовсе, главное, чтобы был большой- тогда риск заедания меньше. Можно использовать тефлоновый капилляр, который пережимается зажимом, даже на больших колонках если они соответствующей констркуции.
Про регенерацию - тут зависит все от трех факторов - платят ли Вам за вещество, или за время работы, и можете ли Вы использовать высвободившиеся средства. Мне обычно платили за вещества, а деньги, сэкономленные на регенерации, я все равно не мог бы использовать. Если Вы считаете для себя возможным и полезным заниматься регенерацией смесей и ацетона - на здоровье. Я лишь озвучил свою сугубо частную позицию, и объяснил, почему я так считаю. Кроме того, после несчастного случая в нашей лаборатории ( перегрели всего лишь 2л эфира) я вообще стал придерживаться той точки зрения, что мега-перегонки горючей органики лучше избегать, особенно летом, и особенно, если у Вас нет линии с водой +4С или криостата.

[Cherep]

Кроме тефлонового крана можно применять не слишком хорошо притертый стеклянный - его можно не смазывать вовсе, главное, чтобы был большой- тогда риск заедания меньше. Можно использовать тефлоновый капилляр, который пережимается зажимом, даже на больших колонках если они соответствующей констркуции.

Ну, на один и тот же химический вопрос есть несколько правильных ответов... Я не претендую на правоту. Просто мы тут обсуждаем два разных подхода и высказываем аргументы за и против. Это как в полном синтезе: есть метод синтеза Терациклинов по Вудворду, по Колосову и тд

Если хроматография под давлением (как флэш), то из несмазаного крана течёт. В конечном итоге на руки. Мне это не надо.

Неужели глицерин ну нисколечка нерастворим в хлороформе? Так чтоб на ЯМР не было видно.

Эфир - это известно зло.

[SIG]

Согласен. По поводу глицерина - может и растворим. Если Вы 10 л растворителя выделяете 100 мг, то, конечно, я бы не стал так делать. А если 2л -100 г, то по-моему, это все равно. В крайнем случае промоете потом вещество водой

[geo]

Почти во всех случаях использую смазку Капсенберга (и в металлорганике тоже), и проблем не было. В смысле, чтобы в спектре глицерин вылазил. Но вот на хром. колонке люблю именно тефлоновый кран. Реально использовал и стеклянный, и трубку пережимал. Просто саму смазку надо грамотно варить, не по книжке.

[chemarss]

geo, не могли бы Вы поделиться своим секретом по варке вакуумной смазки.
Спасибо

[Sokolov]

Мы на фильтр Шота(100, 250, 500мл) напаеваем трубку и краник Такие у нас колонки.
В

У нас в лабе с советских времен осталось несколько высоких шотов, мы к ним приделываем резиновую пробку, вставляем в пробирку с отводом и даем небольшой вакуум. Кончено, так можно делить только с приличной различием Rf, зато получается быстро.

[geo]

geo, не могли бы Вы поделиться своим секретом по варке вакуумной смазки.
Спасибо

Все-таки не вакуумной, а Капсенберга. Многие консерваторы для вакуума ее не используют принципиально. В стакан наливаете глицерин, на песчаной бане нагреваете его до 140 градусов примерно, при перемешивании добавляете картофельный крахмал (или лабораторный, растворимый). Периодически каплю смеси вынимаете и проверяете по охлаждении, какова вязкость. Летом нужна более густая смазка, зимой - менее. Когда весь крахмал добавили, нагреваете до прозрачности массы. Все.

[S324]

а пропорции ?
и до прозрачности- это выше 140С или дольше, но при 140?

[geo]

а пропорции ?
и до прозрачности- это выше 140С или дольше, но при 140?

Пропорции есть в руководствах, но по ним хорошо не получается. Потому и описал, как сделать"вручную". Температура - максимум 160, перемешивать до распускания комков. Кисель варили? И здесь те же подходы.

[RadEl]

недавно видел скан российской книги типа лабораторный мануал. довольно новый.
в нем есть интересный раздел про флеш-хроматографию, в котором описывается каким должен быть диаметр колонки и высота силикагеля в зависимости от загрузки. а также объем элюента, которым надо промывать колонку, в зависимости от соотношения Rf. еще много упоминаний типа "рисунок предоставлен с разрешения компании Sigms-Aldrich" ну или того.

в общем "найди то, не знаю что" поэтому и не стал открывать новую тему в соответствующем разделе. если кто-нибудь понял о чем я говорю, то напишите, пожалуйста, название этой книги.