Тиан или формтиональ

[Шамиль317]

Здравствуйте.
По ходу работы (пару лет работаю, к сожалению, не в научной, а коммерческой организации) столкнулся с такой проблемой:
при взаимодействии сероводорода с формальдегидом в нейтральной или слабокислой (водонефтяная эмульсия, содержащая большое количество сероводорода) среде при температуре 20-35 градусов наблюдается образование белого осадка. Осадок имеет специфический запах (резиново-чесночный), из чего сделано предположение, что содержит сульфидный мостик. Не растворяется в холодных: метаноле, толуоле, воде, гексане, хлороформе.
Единственная более-менее вразумительная информация, которую нашёл ("Формальдегид" Уолкера) наводит на образование либо формтионалей (наиболее подходят по характеристикам и условиям образования), либо тианов, а именно - 1,3,5-тритиана (может образовываться в кислой среде).
Сегодня попробовал перекристаллизовать из хлороформа (буквально на коленке, ибо с оборудованием как-то не очень) - вроде получилось. Кто-нибудь с таким сталкивался и как можно их отличить? (укажите, пожалуйста, характеристические линии для спектров ИК, ЯМР, ПМР, если кто знает - возможно, удастся договориться с аналитиками из института. Или какой другой способ, если есть.)
Заранее прошу простить, но доступа к журналам не имею в принципе. Может, кто ресурс подскажет?
Спасибо

[ChemNavigator]

Измерьте т.пл. и сравните с лит. данными - http://ru.wikipedia.org/wiki/Тиоформальдегид

[Vittorio]

+1 в мнению Кем Навигатора
Если т.пл 215-220 °С, то это тритиан
ИК-спектр
ЯМР 1Н: 4.28 м.д. ( с) (ДМСО-д6)
ЯМР 13С: 33.9 м.д. (ДМСО-д6)

[Шамиль317]

Хмм..мысль про тиоформальдегид мне как-то и не пришла в голову. Видать, совсем разучился думать "химически" на этой работе. Спасибо большое - попробуем. разобраться.

[kbob]

Про нейтральную и слабокислую среду не знаю, но в сильнокислой образуется именно 1,3,5-тритиан.

http://www.orgsyn.org/orgsyn/orgsyn/pre ... p=cv2p0610