новости бизнеса
компании и предприятия
нефтехимические компании
продукция / логистика
тендеры / аналитика
торговый центр
новости науки
работа для химиков
химические выставки
лабораторное оборудование
химические реактивы
chill-out
расширенный поиск
каталог ресурсов
электронный справочник
авторефераты / книги
форум химиков
подписка / опросы
проекты / о нас

реклама на сайте
контакты
Магазин химических реактивов
поиск по форуму по всему порталу
 

Реакция изоцианатов с вторичными аминами.

форум для специалистов в области органической химии

Реакция изоцианатов с вторичными аминами.

Сообщение waxman » Ср авг 21, 2013 10:25 pm

Здравствуйте уважаемые коллеги. Подскажите есть ли у кого опыт проведения реакции изоцианатов с вторичными аминами(целевой продукт тризамещенная мочевина). С первичными делал несколько раз, реакция шла на холоду за минуты (ну кипятил 15 минут в диоксане для уверенности). А тут арилизоцианаты (не орто-замещенные) и производное 1,2-дигидрохиназолина (третий азот замещен) четыре часа кипятил в диоксане выделил исходное. Может такая реакция не проходить в таких условиях? Может пенять на качество изоцианатов или условия поменять (например температуру повыше)? Смотрел литературу, в некоторых книгах пишут что вторичные вступают в реакцию тяжелее чем первичные, но без конкретики. Сейчас рою статьи, но и сюда написал, может что подскажите.
Аватара пользователя
waxman
 
Сообщения: 250
Зарегистрирован: Вт окт 06, 2009 1:11 pm
Откуда: Запорожье

Re: Реакция изоцианатов с вторичными аминами.

Сообщение S324 » Чт авг 22, 2013 10:21 am

Чот с исходными у вас не в порядке. Может уже не дигидро,а сам хиназолин?

[ Post made via Android ] Изображение
Кохайтеся, чорнобриві,
Та не з москалями,
Бо москалі — чужі люде,
Роблять лихо з вами.
Аватара пользователя
S324
 
Сообщения: 2532
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 2:11 am
Откуда: Kiev

Re: Реакция изоцианатов с вторичными аминами.

Сообщение waxman » Чт авг 22, 2013 2:10 pm

В аминах уверен (сам делал, есть вся физхимия вплоть до рентгена), больше грешу на изоцианати.
Аватара пользователя
waxman
 
Сообщения: 250
Зарегистрирован: Вт окт 06, 2009 1:11 pm
Откуда: Запорожье

Re: Реакция изоцианатов с вторичными аминами.

Сообщение Vittorio » Чт авг 22, 2013 2:16 pm

а диоксан сухой?
Аватара пользователя
Vittorio
 
Сообщения: 12467
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 3:33 am
Откуда: Луганск

Re: Реакция изоцианатов с вторичными аминами.

Сообщение waxman » Чт авг 22, 2013 8:55 pm

Диоксан Лабскановский чистотой для анализа. Дополнительно мы его не сушим, но синтез амидов через CDI идет в нем без проблем.
Аватара пользователя
waxman
 
Сообщения: 250
Зарегистрирован: Вт окт 06, 2009 1:11 pm
Откуда: Запорожье

Re: Реакция изоцианатов с вторичными аминами.

Сообщение Vittorio » Чт авг 22, 2013 9:06 pm

Изоцианаты очень(!) чувствительны к следам влаги, и весьма легко превращаются в симметричные мочевины. М.б. в этом причина.
Аватара пользователя
Vittorio
 
Сообщения: 12467
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 3:33 am
Откуда: Луганск

Re: Реакция изоцианатов с вторичными аминами.

Сообщение Serty » Чт авг 22, 2013 10:01 pm

А может зря грели - некоторые мочевины термически нестабильны, например, Ph2NCONHMe используют для получения MeNCO. У вас то не совсем амин, по крайней мере в моем представлении :) , может предполагаемый продукт тоже термически нестабилен. Я сходные эффекты(термический развал) наблюдал с некоторыми 2-аминопиримидинами.
Serty
 
Сообщения: 5783
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 1:17 pm
Откуда: Москва


Вернуться в органическая химия

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 6

Rambler's Top100