Приготовление смеси УА с HNO3

[himik]

Доброго времени суток коллеги!

Подскажите особенности приготовления смеси уксусного ангидрида с 95%-ной и выше HNO3? Какие желательны соотношения, может есть какие нибудь "подводные камни" в плане техники безопасности и т.п.?
Нужно модифицировать методику приведенную в сборнике "Синтезы гетероциклических соединений. Выпуск 6, стр. 55" под большие загрузки. Думаю что будет оптимальнее использовать дымящую и не 70% азотку

Заранее благодарен за конструктивные отзывы.

[Helлен]

Ну от гетероцикла тоже много зависит. Может лучше вообще использовать смесь уксусной и азотной или серной и азотной?
И что подразумевается под большими загрузками?
зы: сборника под рукой у меня нет, поэтому гадать на кофейной гуще, что именно нитруете не могу

[Maloy]

я когда-то окислял иод азоткой в УА, делал как-то так, к смеси иода, трифторуксусной кты и УА при, если не ошибаюсь, -15 или -10 добавлял по каплям дымящую азотку, довольно сильная экзотермия за счет смешения, тк реакция окисления иода начинается ближе к rt, соответственно получал трис(трифторацетат)иода, потом я перешел на ангидрид трифторуксусной кислоты, и азотку прибавлял где-то при 10 град, что успешно масштабировалось на кг...

[himik]

И что подразумевается под большими загрузками?
зы: сборника под рукой у меня нет, поэтому гадать на кофейной гуще, что именно нитруете не могу

большие загрузки - от 10 до 20 молей
нитруется N-ацетил-1,2,3,4-тетрагидрохинолин

[Vittorio]

мммм.. а не следует ли защитить аминогруппу, чтобы нитрамин не получился? или методика в общем известна?