Растворимость аммиака в изопропаноле

[cruci-fiction]

Возникла необходимость приготовить 2M раствор аммиака в изопропаноле.
Баллон аммиака и канистру ИПС приготовил, только вот нигде не могу найти данные по растворимости, или концентрации насыщенного раствора. Подскажите, пожалуйста, где посмотреть. Или может кто готовил такой раствор?
Спасибо

[amik]

Подскажите, пожалуйста, где посмотреть.

Без обид, а сами пытались посмотреть в справочниках? Набрать в гугле, например, solubility of Ammonia in isopropyl alcohol ?

[Iskander]

Есть у меня литров сто такого раствора.
Нормально аммиак там растворяется.

Правда, если бы мне приспичило, то я готовил бы такой раствор из хлорида аммония и спиртового раствора гидроксида калия. Технически это кажется попроще.

[SkydiVAR]

Технически это кажется попроще.

Ну, как по мне, так только в том случае, ежели баллона с аммиаком нет. Потому как, ежели есть, то будет чистый раствор аммиака в изопропиловом спирте, а не в растворе хлорида калия в ём же.

[Iskander]

Хлорид калия в ИПС практически не растворим. Особенно в присутствии такого высаливателя как аммиак. Вот с хлоридом аммония у меня были проблемы по отделению, так как его растворимость уже вполне заметная величина, особенно в присутствии воды.

[cruci-fiction]

Подскажите, пожалуйста, где посмотреть.

Без обид, а сами пытались посмотреть в справочниках? Набрать в гугле, например, solubility of Ammonia in isopropyl alcohol ?

Потратил пол дня в гугле и пересмотрел все справочники в лаборатории. Нашел только данные по метанолу и бутанолу. Ну и разные неполярные. Про изопропанол ни слова, хотя 2М раствор есть в продаже, но только не в тех масштабах, которые нам нужны.

[ChemNavigator]

Можно растворить аммиак в небольшом объёме ИПС, получить концентрированный раствор, и измерить его точную концентрацию титрованием. Потом разбавить рассчитанным количеством ИПС до необходимой (2М) концентрации.

[cruci-fiction]

Есть у меня литров сто такого раствора.

А готовили эти сто литров из хлорида аммония, или раствор где-то есть в продаже в таких масштабах?
А то я нашел только у Aldrich по 320 евро за 800 мл.

[anatoliy]

Есть у меня литров сто такого раствора.

А готовили эти сто литров из хлорида аммония, или раствор где-то есть в продаже в таких масштабах?
А то я нашел только у Aldrich по 320 евро за 800 мл.

Вообще-то аммиак лучше из баллона брать. Если нет баллона 200гр аммиака водного хватит на 1 л изопропанола.

[Iskander]

А готовили эти сто литров из хлорида аммония, или раствор где-то есть в продаже в таких масштабах?

Ну, он образовался спонтанно, как отход производства.
Было высаждение ИПС-ом вещества из его раствора в 25% аммиачке. Потом перегонка маточника. Так как ротор при перегонке после предварительной откачки был отключён от насоса, то весь аммиак прилетел в отгон. Конечно, я его не титровал (ибо ну совсем незачем) но воняет здорово. Вода с большего оставалась в кубе, так что это вполне себе раствор аммиака в ИПС.

Вообще-то аммиак лучше из баллона брать. Если нет баллона 200гр аммиака водного хватит на 1 л изопропанола.

Коллега, ИПС+ аммиак и ИПС+аммиак+вода - это довольно разные системы. Если отсутствие воды критично, то такой метод не подойдёт.

[anatoliy]

Коллега, ИПС+ аммиак и ИПС+аммиак+вода - это довольно разные системы. Если отсутствие воды критично, то такой метод не подойдёт.

Коллега, я имел ввиду реактивную, а не техническую сторону процесса. При нагревании водного аммиака до 100С улетает более 90% аммиака. Ловите через сушилку в ИПС и радуйтесь. Я амид натрия получал из такого аммиака, конденсируя после осушки. Нормально.

[S324]

лучше капать 25% раствор аммиака в теплый 40% КОН при перемешивании

[зыркало1]

Я просто нагревала водный аммиак...

[tixmir]

Лучше смесь хлорида аммония и гидрооксида кальция

[Polychemist]

А то я нашел только у Aldrich по 320 евро за 800 мл.

Ну значит такой раствор существует... Кстати, Aldrich - очень хороший справочник. Готовить из баллона очень легко, скондесировать в ловушку, разок переконденсировать для очистки, и влить в очищенный спирт.

[Iskander]

разок переконденсировать для очистки, и влить в очищенный спирт.

А оно от нагрева при растворении не плюнет?

[Polychemist]

Думал, но забыл написать - в охлаждённый спирт.

[Ptizza]

Ну, как по мне, так только в том случае, ежели баллона с аммиаком нет.

Даже если баллон есть, то в нем аммиак обычно влажный. Мы за 180 g сухого (99.9%) аммиака почти полтыщи $ отдали. Тот что обычно в баллонах, он какой чистоты?

[SkydiVAR]

Ну, как по мне, так только в том случае, ежели баллона с аммиаком нет.

Даже если баллон есть, то в нем аммиак обычно влажный. Мы за 180 g сухого (99.9%) аммиака почти полтыщи $ отдали. Тот что обычно в баллонах, он какой чистоты?

Чёт вы переплатили - SigmaAldrich за 170 г 99,99% столько просит. А за 10 литров 99,9+ 981 €.

Я не так давно пользовал аммиак 3.8 (99.98%) для получения терминального ацетилена через ацетиленид натрия. Баллон с сифоном (трубкой до дна), то есть аммиак подавался жидкий и испарялся в вентиле. Когда вентиль остыл, в трубку пошла жидкость, там и испарялась. Когда и трубка остыла, аммиак испарялся прямо в осушительной колонке со щелочью. Конденсировал я его в колбу, охлаждаемую СО₂/ацетон, потом переиспарял в реакционную колбу. Проблем с водой не было.

[IF7]

Хлорид калия в ИПС практически не растворим. Особенно в присутствии такого высаливателя как аммиак. Вот с хлоридом аммония у меня были проблемы по отделению, так как его растворимость уже вполне заметная величина, особенно в присутствии воды.

Да, нерастворим конечно хлорид калия , но щёлочь всегда частично в спирте даёт алкоголят, есть даже несколько патентов, где через подогреваемую колонну вводят спирт/твётдую щёлочь противотоком, слои разделяются, и в процессе реакции получается расплав водной щёлочи и раствор алкоголята.
Если вода будет хлорид аммония тоже несколько будет растворяться, в том случае если его избыток.
Вообщем, всё определяет чистота.