Растворимость аммиака в изопропаноле

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
cruci-fiction
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Пн дек 22, 2008 2:14 am

Растворимость аммиака в изопропаноле

Сообщение cruci-fiction » Чт окт 31, 2013 5:48 pm

Возникла необходимость приготовить 2M раствор аммиака в изопропаноле.
Баллон аммиака и канистру ИПС приготовил, только вот нигде не могу найти данные по растворимости, или концентрации насыщенного раствора. Подскажите, пожалуйста, где посмотреть. Или может кто готовил такой раствор?
Спасибо

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Растворимость аммиака в изопропаноле

Сообщение amik » Чт окт 31, 2013 5:55 pm

cruci-fiction писал(а): Подскажите, пожалуйста, где посмотреть.
Без обид, а сами пытались посмотреть в справочниках? Набрать в гугле, например, solubility of Ammonia in isopropyl alcohol ?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Iskander
Сообщения: 3166
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Растворимость аммиака в изопропаноле

Сообщение Iskander » Чт окт 31, 2013 9:17 pm

Есть у меня литров сто такого раствора.
Нормально аммиак там растворяется.

Правда, если бы мне приспичило, то я готовил бы такой раствор из хлорида аммония и спиртового раствора гидроксида калия. Технически это кажется попроще.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9205
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Растворимость аммиака в изопропаноле

Сообщение SkydiVAR » Чт окт 31, 2013 10:29 pm

Iskander писал(а):Технически это кажется попроще.
Ну, как по мне, так только в том случае, ежели баллона с аммиаком нет. Потому как, ежели есть, то будет чистый раствор аммиака в изопропиловом спирте, а не в растворе хлорида калия в ём же.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Iskander
Сообщения: 3166
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Растворимость аммиака в изопропаноле

Сообщение Iskander » Пт ноя 01, 2013 10:37 am

Хлорид калия в ИПС практически не растворим. Особенно в присутствии такого высаливателя как аммиак. Вот с хлоридом аммония у меня были проблемы по отделению, так как его растворимость уже вполне заметная величина, особенно в присутствии воды.

cruci-fiction
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Пн дек 22, 2008 2:14 am

Re: Растворимость аммиака в изопропаноле

Сообщение cruci-fiction » Пт ноя 01, 2013 11:11 am

amik писал(а):
cruci-fiction писал(а): Подскажите, пожалуйста, где посмотреть.
Без обид, а сами пытались посмотреть в справочниках? Набрать в гугле, например, solubility of Ammonia in isopropyl alcohol ?
Потратил пол дня в гугле и пересмотрел все справочники в лаборатории. Нашел только данные по метанолу и бутанолу. Ну и разные неполярные. Про изопропанол ни слова, хотя 2М раствор есть в продаже, но только не в тех масштабах, которые нам нужны.

Аватара пользователя
ChemNavigator
Сообщения: 1817
Зарегистрирован: Пт янв 28, 2005 3:02 am

Re: Растворимость аммиака в изопропаноле

Сообщение ChemNavigator » Пт ноя 01, 2013 11:19 am

Можно растворить аммиак в небольшом объёме ИПС, получить концентрированный раствор, и измерить его точную концентрацию титрованием. Потом разбавить рассчитанным количеством ИПС до необходимой (2М) концентрации.

cruci-fiction
Сообщения: 11
Зарегистрирован: Пн дек 22, 2008 2:14 am

Re: Растворимость аммиака в изопропаноле

Сообщение cruci-fiction » Пт ноя 01, 2013 11:24 am

Iskander писал(а):Есть у меня литров сто такого раствора.
А готовили эти сто литров из хлорида аммония, или раствор где-то есть в продаже в таких масштабах?
А то я нашел только у Aldrich по 320 евро за 800 мл.

anatoliy
Сообщения: 3913
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Растворимость аммиака в изопропаноле

Сообщение anatoliy » Пт ноя 01, 2013 11:29 am

cruci-fiction писал(а):
Iskander писал(а):Есть у меня литров сто такого раствора.
А готовили эти сто литров из хлорида аммония, или раствор где-то есть в продаже в таких масштабах?
А то я нашел только у Aldrich по 320 евро за 800 мл.
Вообще-то аммиак лучше из баллона брать. Если нет баллона 200гр аммиака водного хватит на 1 л изопропанола.

Iskander
Сообщения: 3166
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Растворимость аммиака в изопропаноле

Сообщение Iskander » Сб ноя 02, 2013 8:07 am

cruci-fiction писал(а):А готовили эти сто литров из хлорида аммония, или раствор где-то есть в продаже в таких масштабах?
Ну, он образовался спонтанно, как отход производства. :)
Было высаждение ИПС-ом вещества из его раствора в 25% аммиачке. Потом перегонка маточника. Так как ротор при перегонке после предварительной откачки был отключён от насоса, то весь аммиак прилетел в отгон. Конечно, я его не титровал (ибо ну совсем незачем) но воняет здорово. Вода с большего оставалась в кубе, так что это вполне себе раствор аммиака в ИПС.
anatoliy писал(а):Вообще-то аммиак лучше из баллона брать. Если нет баллона 200гр аммиака водного хватит на 1 л изопропанола.
Коллега, ИПС+ аммиак и ИПС+аммиак+вода - это довольно разные системы. Если отсутствие воды критично, то такой метод не подойдёт.

anatoliy
Сообщения: 3913
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Растворимость аммиака в изопропаноле

Сообщение anatoliy » Сб ноя 02, 2013 9:45 am

anatoliy писал(а): Коллега, ИПС+ аммиак и ИПС+аммиак+вода - это довольно разные системы. Если отсутствие воды критично, то такой метод не подойдёт.
Коллега, я имел ввиду реактивную, а не техническую сторону процесса. При нагревании водного аммиака до 100С улетает более 90% аммиака. Ловите через сушилку в ИПС и радуйтесь. Я амид натрия получал из такого аммиака, конденсируя после осушки. Нормально.

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: Растворимость аммиака в изопропаноле

Сообщение S324 » Сб ноя 02, 2013 3:00 pm

лучше капать 25% раствор аммиака в теплый 40% КОН при перемешивании
Кохайтеся, чорнобриві...

Аватара пользователя
зыркало1
Сообщения: 10258
Зарегистрирован: Пт окт 02, 2009 6:56 pm

Re: Растворимость аммиака в изопропаноле

Сообщение зыркало1 » Сб ноя 02, 2013 5:14 pm

Я просто нагревала водный аммиак...
Нужно ли спасать Рим, если из тебя всё равно сделают шкварки...

tixmir
Сообщения: 788
Зарегистрирован: Чт ноя 12, 2009 1:32 pm

Re: Растворимость аммиака в изопропаноле

Сообщение tixmir » Сб ноя 02, 2013 5:15 pm

Лучше смесь хлорида аммония и гидрооксида кальция :D

Polychemist
Сообщения: 9189
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Растворимость аммиака в изопропаноле

Сообщение Polychemist » Сб ноя 02, 2013 5:21 pm

cruci-fiction писал(а):А то я нашел только у Aldrich по 320 евро за 800 мл.
Ну значит такой раствор существует... Кстати, Aldrich - очень хороший справочник. Готовить из баллона очень легко, скондесировать в ловушку, разок переконденсировать для очистки, и влить в очищенный спирт.

Iskander
Сообщения: 3166
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Растворимость аммиака в изопропаноле

Сообщение Iskander » Сб ноя 02, 2013 8:36 pm

Polychemist писал(а):разок переконденсировать для очистки, и влить в очищенный спирт.
А оно от нагрева при растворении не плюнет?

Polychemist
Сообщения: 9189
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Растворимость аммиака в изопропаноле

Сообщение Polychemist » Вс ноя 03, 2013 12:54 pm

Думал, но забыл написать - в охлаждённый спирт.

Ptizza

Re: Растворимость аммиака в изопропаноле

Сообщение Ptizza » Пн ноя 04, 2013 4:00 am

SkydiVAR писал(а):Ну, как по мне, так только в том случае, ежели баллона с аммиаком нет.
Даже если баллон есть, то в нем аммиак обычно влажный. Мы за 180 g сухого (99.9%) аммиака почти полтыщи $ отдали. Тот что обычно в баллонах, он какой чистоты?

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9205
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Растворимость аммиака в изопропаноле

Сообщение SkydiVAR » Пн ноя 04, 2013 4:18 pm

Ptizza писал(а):
SkydiVAR писал(а):Ну, как по мне, так только в том случае, ежели баллона с аммиаком нет.
Даже если баллон есть, то в нем аммиак обычно влажный. Мы за 180 g сухого (99.9%) аммиака почти полтыщи $ отдали. Тот что обычно в баллонах, он какой чистоты?
Чёт вы переплатили - SigmaAldrich за 170 г 99,99% столько просит. А за 10 литров 99,9+ 981 €.

Я не так давно пользовал аммиак 3.8 (99.98%) для получения терминального ацетилена через ацетиленид натрия. Баллон с сифоном (трубкой до дна), то есть аммиак подавался жидкий и испарялся в вентиле. Когда вентиль остыл, в трубку пошла жидкость, там и испарялась. Когда и трубка остыла, аммиак испарялся прямо в осушительной колонке со щелочью. Конденсировал я его в колбу, охлаждаемую СО2/ацетон, потом переиспарял в реакционную колбу. Проблем с водой не было.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

IF7
Сообщения: 196
Зарегистрирован: Ср мар 30, 2011 8:01 pm

Re: Растворимость аммиака в изопропаноле

Сообщение IF7 » Вт ноя 05, 2013 7:37 am

Iskander писал(а):Хлорид калия в ИПС практически не растворим. Особенно в присутствии такого высаливателя как аммиак. Вот с хлоридом аммония у меня были проблемы по отделению, так как его растворимость уже вполне заметная величина, особенно в присутствии воды.
Да, нерастворим конечно хлорид калия , но щёлочь всегда частично в спирте даёт алкоголят, есть даже несколько патентов, где через подогреваемую колонну вводят спирт/твётдую щёлочь противотоком, слои разделяются, и в процессе реакции получается расплав водной щёлочи и раствор алкоголята.
Если вода будет хлорид аммония тоже несколько будет растворяться, в том случае если его избыток.
Вообщем, всё определяет чистота. :)

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 4 гостя