Вопрос по HMBC методу.

[waxman]

Доброе время суток уважаемые коллеги, помогите человеку не имеющего особого опыта работы с упомянутым в теме методом. Может ли HMBC "увидеть" приведенное не схеме корреляционное взаимодействие? Да, и подскажите отличается ли требуемая для анализа навеска от обычного ¹³С эксперимента, а то вещества у меня совсем немного ибо большую часть перевел в попытках вырастить кристалл. Заранее благодарен за помощь.

[amge]

Мне кажется, безнадежно. Протон то кислый, даже в сухом образце будет быстрый обмен его между молекулами кислоты, через следы воды или через димер кислоты.

На инверсном датчике, да с градиентами для HMBC вещества нужно меньше, чем для одномерного 13С.

[Vittorio]

+1 к мнению коллеги amge.
Но с другой стороны - это же не единственно возможная корреляция? можно ориентироваться по кросс-пикам С=О карбоновой кислоты и протонов циклогексана, ну или что там есть в молекуле.. Если структура не секретная, то можно ее тут выложить?
Навеска - 20 мг будет?

[waxman]

Наверно тогда лучше уже проблему "целиком"
Итак, исследовалась реакционная способность аминофенилтриазинона к цис- и транс- пергидрофталевым ангидридам. Первый копеечный, второй брал на сигме за 650 гривен за грамм (поэтому вещества мало, и получить еще проблематично). До этого уже получены продукты аминотриазинонов с фталевым ангидридом (там естественно фталимид, есть рентген, точно известно что NH-светится при 14) и янтарным (там формируется пиримидиновый цикл, есть рентген, карбоксил светится при 12) (Этот материал уже принят в JHetChem). Так вот с цис изомером получен продукт с сигналом при 14, а с транс при 12. Но аргумент в виде сигналов обменных протонов, как по мне слабоват. Кристаллы вырастить не могу . Сижу думаю что делать

[Vittorio]

а, ну НМВС здесь вполне может помочь. Пожалуй, здесь даже можно попробовать обойтись только DEPT или APT/ ¹³С спектр фталимида будет заметно отличаться от структуры с СООН. +Фталимид - симметричный.
Химсдвиги кислых протонов (12-14 ппм)- я бы на это вообще внимания не обращал, это зависит от прибора/сольвента/оператора/фазы Луны))

[Serty]

...Так вот с цис изомером получен продукт с сигналом при 14, а с транс при 12...

И это вся разница? Если да, то нужно предявлять рекламации Сигме У цис/транс должны быть серьезные отличия и в алифатической области.
Кстати если ваше ядро стабильно к основаниям, то можно погреть цис-продукт в щелочи, это будет эпимеризовать кислоту. Чистый транс вы не получите, но равновесную смесь наверняка.

[waxman]

Да нет конечно, есть отличия и в алифатической и в ароматической частях спектра. Ароматика в триазинохиназолине сдвинута в слабое поле. СH протоны в кислоте представлены двумя разными сигналами (правда почему-то триплетами) а в имиде одним уширеным синглетом. Я понимаю что слабое поле далеко не показатель, но воспроизводится всегда. Просто хотелось бы иметь "железобетонные доказательства".