Код: Выделить всё
http://www.arkat-usa.org/get-file/30256/Starting acetyl nitrate was prepared by treating of 10 mL acetic anhydride and nitric
acid (4.1 mL) in presence of catalytic amount of sulfuric acid (0.2 mL). The mixture of nitric
acid and sulfuric acid was carefully added into Ac2O dropwise at temperature about –15 °C.
Generally, mixtures of acetic anhydride with nitric acid are known to be explosible. We
performed preparation of acetyl nitrate as well as consecutive nitration in double coated 50 mL
reaction flask with external cooling device in maximum scale of 0.01 mol (calculated to starting
ketone). Internal temperature of reaction mixture was permanently monitored and addition of
acids mixture was temperature-controlled. The reaction displayed perceptible induction period
and we strongly recommend not to add more than 20%(vol) of acids mixture unless rapid
temperature change is observed. After this period, each drop of acids mixture into cooled
reaction mixture increased temperature significantly. Subsequently, the solution of starting
ketone (4.15 mmol) in 4–10 mL Ac2O (depending on the ketone solubility) was added at –15 °C
dropwise during 20 min. This step was not accompanied with high heat production. The starting
material was consumed usually within 10 min -----
это было лет 9 назад) отогнать от нитрата потассия с двойным обемом прекурсора, к отгону добавить еще один обьем прекурсора (лучше два, но это имхо перевод реактива) и опять отогнать, можно под вакуумом. Полученная жижкость прозрачная или очень слабо желтая, сильно дымит на воздухе.Любитель_Манниха писал(а):Ну мне много и не надо
В оргсине пишут - дважды перегнать из смеси 1:1. Просто щас перегонные мощности заняты другими задачами
Кажись, исходник перекристаллизовалЛюбитель_Манниха писал(а):Завтра посмотрю по ТСХ, что получилось.
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 25 гостей
