Очистка фталевого ангидрида

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
himik
Сообщения: 1020
Зарегистрирован: Вт май 04, 2004 3:55 pm

Очистка фталевого ангидрида

Сообщение himik » Пн янв 27, 2014 2:57 pm

Здравствуйте!
Подсобите идеей как за один раз почистить около 300 г фталевого ангидрида от примеси кислоты? Небольшие количества чистил возгонкой... Но возгонять такое количество как-то проблематично будет... :?
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]

Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.

Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...

Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.

Аватара пользователя
kika
Сообщения: 5665
Зарегистрирован: Ср окт 04, 2006 1:59 pm

Re: Очистка фталевого ангидрида

Сообщение kika » Пн янв 27, 2014 3:18 pm

А кислота растворима, которая как примесь, в воде?

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15178
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Очистка фталевого ангидрида

Сообщение Любитель_Манниха » Пн янв 27, 2014 3:28 pm

Так его вроде не только возгонять, но и перегонять можно, в хемиокунсткамере фотка была :roll:

[ Post made via Android ] Изображение
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

lexeym
Сообщения: 247
Зарегистрирован: Пн янв 25, 2010 3:05 pm

Re: Очистка фталевого ангидрида

Сообщение lexeym » Пн янв 27, 2014 3:29 pm

Purification 5 издание: Distd under reduced pressure. Purified from the acid by extracting with hot CHCl3, filtering and evaporating. The residue was crystd from CHCl3, CCl4 or *benzene, or sublimed. Fractionally crystd from its melt. Dried under vacuum at 100C.
Я в свое время так и делал, только хлороформа много надо.

lexeym
Сообщения: 247
Зарегистрирован: Пн янв 25, 2010 3:05 pm

Re: Очистка фталевого ангидрида

Сообщение lexeym » Пн янв 27, 2014 3:31 pm

Любитель_Манниха писал(а):Так его вроде не только возгонять, но и перегонять можно, в хемиокунсткамере фотка была :roll:
Способ плохой, кристаллизуется этот ангидрид, даже до холодильника не долетает, забивает всю перегонку.

Аватара пользователя
himik
Сообщения: 1020
Зарегистрирован: Вт май 04, 2004 3:55 pm

Re: Очистка фталевого ангидрида

Сообщение himik » Пн янв 27, 2014 3:38 pm

а без экстракций и перегонок никак? ну типа прокипятить с чем нибудь водоотнимающим - SOCl2 например?
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]

Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.

Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...

Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.

Аватара пользователя
Biginelli
Сообщения: 6027
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2005 11:15 pm

Re: Очистка фталевого ангидрида

Сообщение Biginelli » Пн янв 27, 2014 6:22 pm

кристаллизуется этот ангидрид, даже до холодильника не долетает,
См прибор Данбара или Kugelrohr.
Tyrans descendez au cercueil!!!

in situ
Сообщения: 188
Зарегистрирован: Пн янв 07, 2008 3:09 pm

Re: Очистка фталевого ангидрида

Сообщение in situ » Пн янв 27, 2014 9:59 pm

Расплавить и погреть часика три при 250 С от кислоты и следа не останется ..:D

Iskander
Сообщения: 3143
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Очистка фталевого ангидрида

Сообщение Iskander » Вт янв 28, 2014 9:33 am

himik писал(а):прокипятить с чем нибудь водоотнимающим - SOCl2 например
И потом мучиться с отделением фталоилхлорида? Нафиг, нафиг.
in situ писал(а):Расплавить и погреть часика три при 250 С от кислоты и следа не останется ..:D


Плавить под давлением? :D

Я бы возгонял и ловил кристаллы в дефлегматор. Потом смывал бы их хлороформом при кипячении с обратным холодильником и ставил дефлегматор заново.

Nickolas
Сообщения: 799
Зарегистрирован: Пн авг 27, 2007 8:15 pm

Re: Очистка фталевого ангидрида

Сообщение Nickolas » Вт янв 28, 2014 10:38 am

А растворить, в метилене например, и промыть холодным карбонатом не получится?

MONSTA
Сообщения: 1998
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 11:36 am

Re: Очистка фталевого ангидрида

Сообщение MONSTA » Вт янв 28, 2014 12:21 pm

Я, человек, довольно далекий от органической химии, от Ваших рекомендаций несколько выпал в осадок. А если растворить в этилене (хотя этилен куда более реален, чем метилен!) и промыть холодным фосфатом, оно прокатит? Лучше бы расшифровать данную методику на общепонятном языке с общепринятыми терминами.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Очистка фталевого ангидрида

Сообщение amik » Вт янв 28, 2014 12:38 pm

:offtop:
На глазах рождается криптохимия :lol:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Nickolas
Сообщения: 799
Зарегистрирован: Пн авг 27, 2007 8:15 pm

Re: Очистка фталевого ангидрида

Сообщение Nickolas » Вт янв 28, 2014 12:58 pm

Прошу прощения - торопился :) Имелось ввиду, промыть раствор фталевого ангидрида в хлористом метилене холодным водным раствором карбоната натрия. Отделить водный слой, а органический сушить над безводным сульфатом натрия или хлоридом кальция.

Аватара пользователя
himik
Сообщения: 1020
Зарегистрирован: Вт май 04, 2004 3:55 pm

Re: Очистка фталевого ангидрида

Сообщение himik » Вт янв 28, 2014 4:27 pm

Остановился все-же на масштабной сублимации - из 5 литрового стакана на 3 литровую колбу с холодной водой. За один подход удавалось "перегнать" до 35 грамм фталика... (потери около 15%)
Всем спасибо, все свободны! :deal:
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]

Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.

Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...

Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Очистка фталевого ангидрида

Сообщение amik » Вт янв 28, 2014 4:33 pm

Отлично, совсем недавно технику возгонки обсуждали.
Трехлитровая круглодонка с водой на пятилитровом стакане :clap:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
himik
Сообщения: 1020
Зарегистрирован: Вт май 04, 2004 3:55 pm

Re: Очистка фталевого ангидрида

Сообщение himik » Вт янв 28, 2014 4:50 pm

amik писал(а):Трехлитровая круглодонка с водой на пятилитровом стакане :clap:
не "на" а "в"...
колба крепилась так, что бы она находилась внутри стакана, дно круглодонки было на расстоянии около 10см от поверхности расплава (выше или ниже регулировалось с целью получения компактного куска возгоняемого материала - если слишком высоко то растет рыхлый слой - уменьшается теплопроводность - увеличиваются потери)... ну и расстояние между стенками стакана и колбой нужно подобрать минимальное дабы исключить большие потери...
вот как-то так
Бей красных пока не побелеют, бей белых пока не покраснеют. [Н.И. Махно]

Патриотизм - это последнее пристанище негодяев.

Человек и кошка порошок тот примут и печаль отступит и тоска пройдет...

Тому, кто тверд во грехе, раскаяние не нужно.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Очистка фталевого ангидрида

Сообщение amik » Вт янв 28, 2014 5:14 pm

Коллега himik, так с моей стороны полный и безоговорочный одобрям :deal:
"В" и "На" теперь сложно употребить так , чтоб не заподозрили :wink:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

in situ
Сообщения: 188
Зарегистрирован: Пн янв 07, 2008 3:09 pm

Re: Очистка фталевого ангидрида

Сообщение in situ » Вт янв 28, 2014 10:06 pm

Iskander писал(а):
himik писал(а):прокипятить с чем нибудь водоотнимающим - SOCl2 например
И потом мучиться с отделением фталоилхлорида? Нафиг, нафиг.
in situ писал(а):Расплавить и погреть часика три при 250 С от кислоты и следа не останется ..:D


Плавить под давлением? :D

Я бы возгонял и ловил кристаллы в дефлегматор. Потом смывал бы их хлороформом при кипячении с обратным холодильником и ставил дефлегматор заново.
Никакого давления. в колбе с холодильником или дефлегматором. А можно и просто в стакане на песчаной бане. а сверху поставить круглодонную колбу с холодной водой. При нагревании ангидрид плавится при ~ 140, а дикислота постепенно переходит ангидрид. Возгоняющиеся кристаллы постукиванием палочкой периодиески возвращать обратно в расплав. Как только расплав станет гомогенным и прозрачным - погреть еще часик для верности, затем быстро вылить в фарфоровую чашку и остудить. Подходит для любых количеств. Пару недель назад ставил на 500г. все прошло без проблем

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя