нитрометан

[старый химик]

Коллеги, вот какой вопрос. В бутылке темного стекла, герметически закрытой 1 год стоял абсолютный нитрометан. Сейчас на дне образовался хлопьевидный белый осадок в видимом количестве. Вопрос. Что это такое и не бахнет ли это при перегонке? Понятно, перед тем как гнать, отделю, но и в растворе ОНО останется наверняка

[Любитель_Манниха]

Вам же уже советовали кристаллизнуть : viewtopic.php?f=9&t=66028

[ Post made via Android ]

[старый химик]

Спасибо за напоминание. Эти 100 мл мы так и почистили. Вероятно, от полинитросоендинений. Но упражнения при -60 С без glove-box (согласитесь, чистить нитрометан в таких условиях - извращение) привели к неприемлемому количеству наконденсировавшейся воды. Ведро мольсит положение спасло. Но надо абсолютировать несколько литров Может у коллег есть мысли над чем еще, кроме пятиокиси, нитрометан можно перегнать без проблем с самоконденсацией?

[Maloy]

в старой теме же приведены варианты очистки, над P2O5 его сушить нельзя, самое простое это, если есть необходимость промыть, подсушить сульфатом и над гидридом кальция досушить и перегнать, поставить над ситами... и кстати ВЕКТОН часто поставляет реактивы отвратного качества

[старый химик]

А что, кислый нитрометан над гидридом кальция можно сушить? Неожиданно. Это по собственному опыту?

[Maloy]

это инфа из прошлой темы от suprachemister'a она похоже взята из книжки Purification of Laboratory Chemicals, ну и что что кислый, метанол же с магнием через алкоголят чистят

[старый химик]

Народ тут квалифицированый, поэтому в понедельник положу немного гидрида кальция в нитрометан. 10 мг в 1 мл, потому что я не пиротехник. О результате доложу

[Cherep]

Видимо можно сушить, если по-быстрому.
ЕМНИП, одно дело -- термодинамическая кислотность. А другое дело -- скорость передачи протона у С-Н кислот.

[Любитель_Манниха]

Про креатив "Purification of ..." вроде не раз писали, что там косяки имеюццо.
Тем не менее, над гидридом кальция гоняют эфират BF3 (лично гонял).
Мну кажется кошерным вариант перегонка с паром- перегонка над осушителем.

[grep]

так что там? не бахнуло?