Экстракция 4-мя растворителями

форум для специалистов в области органической химии
organic chemistry issues discussion for professional scientists
Ответить
Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6979
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Экстракция 4-мя растворителями

Сообщение Phobos » Вт июн 24, 2014 10:28 am

Из биосырья (liophylized cells) мы экстрагируем некий интересующий нас компонент семейства хлорофиллов. Двухфазная система, метанол-вода 6:1 и циклогексан, дающий верхнюю фазу. Вещество потом остается в верхней фазе, нижнюю с кучей фосфолипидов и прочих остатков мембран выбрасывают.
Проблема в том, что вещество плохо растворимо как в метаноле, так и в циклогексане и приходится брать довольно большие количества. В хлороформе вещество растворяется прекрасно и хотелось бы добавить немного хлороформа в смесь для улучшения растворимости (хотя бы 5-10% по объему). Как бы при этом прикинуть, куда пойдет хлороформ? Чтоб не сильно нарушить селективность экстракции и вообще не испортить разделение фаз. Реально ли найти какие-то данные. Если нет, то какую наиболее простую серию экспериментов можно запланировать? Чем его мерить? В ГХ он гасит детектор и плохо меряется. Кроме ПМР на обе фазы - есть какие-либо способы?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

StYV
Сообщения: 3080
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Экстракция 4-мя растворителями

Сообщение StYV » Вт июн 24, 2014 12:30 pm

В качестве детектора использовать детектор по теплопроводности - катарометр.
С уважением StYV.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 10645
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Экстракция 4-мя растворителями

Сообщение SkydiVAR » Вт июн 24, 2014 4:30 pm

Вариант: отэкстрагировать сырьё чистым хлороформом, упарить досуха, залить водным метанолом и уже оттуда экстрагировать циклогексаном, можно в непрерывном экстракторе. Не рассматривали? Мерить, вероятно, лучше всего на ВЭЖХ.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Maloy
Сообщения: 4105
Зарегистрирован: Пн дек 24, 2007 1:31 pm

Re: Экстракция 4-мя растворителями

Сообщение Maloy » Вт июн 24, 2014 10:20 pm

а почему циклогексан, а не гексан или ваще петролейный эфир? дешевле же, если вас устраивает 5-10% хлороформа, то проблем, то и не должно быть, он пойдет в орг. слой, бывает нужно фторорганику экстрагировать эфиром и 2-х, 3-х кратного объема вполне хватает, чтобы забрать фторорганику (полифторированную) в верхний слой
нижнюю с кучей фосфолипидов и прочих остатков мембран
вот это, однако, пугает, с хлороформом может и заэмульгировать все нафиг

Ответить

Вернуться в «органическая химия / organic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 42 гостя