перегонка катехолборана

[blackhalk]

Добрый день! может кто с таким сталкивался и может что то подсказать...
синтезирую катехолборан взаимодействием пирокатехина и бораном в ТГФ
по спектру бора, в реакционной смеси наблюдаю практически чистый катехолборан без постороних примесей

однако при отгонке ТГФ и последующей перегонке происходит его частичное разложение на диборан и борат

с предполагаемых 20 г перегнал только 4 всё остальное ку ку

в литературе ничего не нашёл обыскал уж весь интернет

может кто с таким встречался на практике и может что подсказать....

[Любитель_Манниха]

Условия перегонки какие?

[blackhalk]

вакуум около 20мм рт.ст.
он при таком давлении перегоняется при 36 градусах

[Lexx]

На водоструе гнали? Может он весь улетел?

[blackhalk]

гонял на мембранном насосе то что улетел исключено
так как в кубе остался сухой белый остаток в количестве отвечающем полученному при разложении катехолборана борату (эфир борной кислоты и пирокатехина)

тут проблема в том что что сам катехолборан разлагается... что то там есть то ли в реакционной смеси.. то ли на самом стекле колбы что инициирует разложение..

тут нужен человек который с ним дело имел...

[ChemNavigator]

Для того чтобы катехолборан перешёл в соотв. борат, нужен кислород. Может, для перегонки требуется инертная атмосфера? Или, например, перекиси из ТГФ - они не могли окислить Ваш катехолборан до бората?

[blackhalk]

он перегонялся понятное дело в аргоне, да и к тому же давление 20мм.рт.ст ...........
существует равновесие между катехол бораном и боратом +BH3 вакуум скорее всего его смещает.. BH3 летает ..
но все катехолборан получают именно перегонкой.. да ещё и выходы больше 80 %
https://qspace.library.queensu.ca/bitst ... 08_PhD.pdf вот стр 19

[tixmir]

А как Вы получали раствор борана в тгф, там какие соли в качестве примеси,фторид натрия?

[anatoliy]

он перегонялся понятное дело в аргоне, да и к тому же давление 20мм.рт.ст ..

Слелайте давление меньше, приемную колбу в лед, нагревайте перегонку в водяной бане.