Проблема выделения продукта

[robert]

Здравствуйте, поодскажите пожалуйста чем можно высадить продукт трехкомпонентной реакции, в результате которой должна получиться пиразолопиримидин карбоновая кислота. Реакция происходит в уксусной кислоте при нагревании. Эфир кислоты растворяется в спиртах, бензоле, ацетонитриле, ацетоне, хлороформ, DCM. Вода, водка и петролийный эфир высаживают все вместе с примесями.

[ChemNavigator]

Так там образуется кислота или её эфир? Если кислота, то её вместе с примесями можно растворить в водном NaOH, чтобы полностью перевести её в соль. Примеси отфильтровать, остаток очистить углём, снова отфильтровать, потом подкислить.

[MVS]

Так у кислоты (не эфира для которого Вы приводите данные) растворимость же иная, как правило, намного хуже.

[Phobos]

У Вас идет реакция конденсации гетероцикла из исходников? Что там за примеси?

[robert]

это многокомпонетная реакция, поэтому в растворе остаются исходники + минорные продукты, которые могут даже быть не заметными по спектру пмр

[Maloy]

чем можно высадить продукт трехкомпонентной реакции

а зачем высаживать? если это не что-то масштабное, то первым делом нужно в высоком вакууме удалить уксусную кислоту и все что летит, а потом разбираться с продуктом, например перевести его в соль и растворить в воде, экстрагировать органические примеси, а потом высадить свободную кислоту или чем-нибудь её экстрагировать...

[Phobos]

Я думаю, придется чистить через обе формы - увести в воду через гидрохлорид пиридинового кольца, убрать часть примесей органикой, подщелочить - опять убрать часть примесей в органику, потом уже пытаться найти изоэлектрическую точку и высадить.