Осаждение бис-сульфоната бария

[Phobos]

Пытаюсь получить (RSO3)2Ba воспроизведением процедуры из некого японского патента, где они получали осадок путем постепенного (время не указано) добавления RSO3Na (продажный реагент, R=2-еthyl-hexyl) k 10% раствору хлорида бария в воде при 70-80 С. У меня R сильно жирнее (C13), вдобавок есть примесь C12 и C14. Добавил в течение 3-х часов, покрутил, получилась мутная взвесь, что при этом было в осадке, не совсем ясно. При постепенном, весьма медленном охлаждении вещество выпало одним большим липким куском (~60 С). Слил с реактора раствор (интересно будет его проверить на Na и Ba, чтоб прикинуть конверсию), долил еще воды и поболтал при 70 С для промывки. Липкое, из реактора хрен достанешь. Попробовал постепенно добавить этанол - р-римость улучшается, но при охлаждении опять выпадает куском. Нагрел до 80, все разошлось, быстро слил в банку с широким горлышком, оставил на выходные (уже уходить пора было).
Положим, этот кусок можно из банки вытащить, высушить от воды (прямо так или раствор с Дин-старком), проанализировать остаток и т.д. Но процесс нужно масштабировать. Осадок липкий и плотный, даже из реактора на центрифугацию не вытащить. В спиртах - растворимость хлорида бария очень низкая, и прочих неорганических солей тоже. Кроме того, предпочел бы процесс, где в осадок выпадает именно целевое вещество, а не NaCl.
Похожая проблема была как-то с натриевой солью ricinoleic acid - судя по литературе, ее невозможно кристаллизовать в удобоваримом для фильтрации виде, но вот бариевая соль фильтрации поддается.
Есть ли какие-то общие рекомендации для попыток кристаллизовать подобные парафинообразные вещества?

[avor]

А чем вас плав-то не устраивает. Вот фенол тоже в поршок не превращается его плавят и дальше оперируют с расплавом. Почему бы вам не промыть лепешку слабым раствроом хлорида бария, а то и водой. Слили, залили расплавили, охладили - получили лепешку, слили раствор, налили свежую промывку и так несколько раз. Потом воду отогнали получили расплав и делайте с ним все, что душе угодно.

[Phobos]

Потому что смысл действия в том, чтоб получить большое количество однородного исходного материала на десяток реакций вперед, а не проделывать каждый раз заново манипуляции с лепешкой. Во-вторых, хорошо представляю, как лепешка на сотню килограммов выпадает одним куском и гробит мешалку. А если мешалку выключить и дать ей выпасть без перемешивания, то потом опять же без перемешивания, с зажатой мешалкой, будет весьма проблематично ее расплавить опять.
Есть вариант добавить высококипящую органику и перевести ее в раствор, который и использовать как stock solution, но это не лучший выход.
Думаю попробовать медленное добавление из горячего реактора в холодный, с большим объемом холодной воды, который будет постоянно циркулировать через фильтр. Правда, как такое вещество себя на фильтре поведет, тоже не знаю.

[avor]

Зачем мешалка? Оно и так поплавтся это вопрос времени нагрева. А плав можно разлить по бумажным формам нужных вам объемов. А можно настрогать стружки из мыла и засыпать по мешкам.

[Phobos]

Я как-то килограммовый кусок застывшего полимера в реакторе грел 4 часа, пока освободилась мешалка. Греть 100 и более кг до расплавления - дорогое удовольствие. Речь идет не о разовом подвиге, а о процессе производства, который надо разработать. Клиент пошлет нас в жопу с такой разработкой и правильно сделает. Это только для продвинутых мазохистов годится. вещество, кстати, еще и воду в себе держит сильно - каждый раз его сушить замучаешься.
Короче, работа с расплавом не годится. Надо осадить кусочками или порошком, так, чтоб можно было вылить из реактора, отфильтровать и просушить. Судя по всему, японцам это удалось. Вопрос, как?

[avor]

Своя рука - владыка. Но я без комментариев не могу. 1 Все таки полимер это сильно другая разница, вязкость на порядки выше мыла и парафина. 2 Греть дорого ? Как говорится не дороже пара. Если аппарат с рубашкой и змеевиком, а пар из котельной, то можно и тонну парафина(фенола) расплавить. 3 У японцев, как я понимаю, было другое ве-во. 2-этил гексиловый спирт - жидкость, а спирты С12 уже вроде как твердые.
Хотите приключений - подбирайте условия для образования эмульсии при охлаждении переходящий в золь, который коагулирует только на фильтре. Это вам надо подбирать соотношение воды к осадку и количество остаточной не бариевой соли, которое нужно оставить, что бы сульфонат натрия работал как ПАВ, ну и режимы перемешивания, которые будут влиять на размер капель эмульсии.

[Phobos]

У них было не только это вещество, на это конкретное дан пример. А патенте указаны еще куча R с C8-C22.

[pinkylee]

когда то баловался стеаратами двухвалентных металлов, если можно экстраполировать на ваши соединения - подобные вещества хорошо растворимы в неполярщине типа хлороформа, толуола, при охлаждении система застывает в виде геля, но при минимальном нагреве разжижается. в виде эмульсии можно промыть водой. можете еще поискать технологию на промышленное получение стеарата кальция как загустителя для мазута.